专利名称：一种从烟草中同步提取茄尼醇和烟碱的方法
技术领域：
本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从烟草中同步提取茄尼醇和烟碱的方法。
背景技术：
在工业上茄尼醇是合成辅酶Gjici和维生素K2的必需原料。辅酶Aci是细胞自身产生的天然抗氧化剂，细胞代谢的激活剂，能够提高有机体的免疫力。近年来的研究表明，辅酶 Qltl在治疗心血管疾病方面有独特的疗效，在治疗坏血病、十二指肠溃疡及胃溃疡、坏死性牙周炎、病毒性肝炎方面有显著疗效，动物实验结果表明辅酶具有抗肿瘤作用，临床上用于医治晚期转急性癌症患者有一定的疗效，辅酶Qltl片剂已有效地用于治疗圆形脱发症，肺气肿，对听觉障碍的治疗也有一定疗效，而最近更发现它对艾滋病有显著的辅助疗效。因此作为辅酶必需合成原料的茄尼醇的提取、纯化也越来越引起人们的关注。茄尼醇在烟叶中的含量约在0. 5 3%左右，最早由R. L. Rowland等人于1956年从烤烟中分离出来 (J. Am. Chem. Soc.，1956，78,4780)。烟碱是烟叶中一种生物碱，是无色、无味液体，在低于60°C时可与水任意混溶，极易溶于醇、醚、氯仿、石油醚等有机溶剂。烟碱能与各种无机酸和有机酸生成结晶的单盐或双盐，在烟叶中主要以有机酸盐的形式存在。烟碱有剧毒，少量对中枢神经有兴奋作用，最大时能抑制中枢神经系统，使心脏麻痹，以致死亡。天然烟碱应用非常广泛，其用途主要包括农药和医药两大方面。烟碱系列农药属植物杀虫剂，具有蒸薰、胃毒、触杀功能和迅速降解无残留的特点，广泛用作粮食、油料、蔬菜、水果、牧草等农作物的杀虫剂，是理想的高效绿色杀虫剂和生物性农药。烟碱含量40%的硫酸烟碱是优良的触杀杀虫剂，根据不同需要可以制成不同的制剂，用于防止蚜虫、卷叶蛾等效果良好。由烟碱生产的毙蚜丁乳剂对棉蚜不仅防治效果好，而且具有极高选择性。烟碱与复合氨基酸结合，具有抗植物病菌作用。 另外，利用烟碱与过渡金属的配合作用，制成含烟酸和微量元素的微肥，兼具肥料及杀虫作用。烟碱及其衍生物都是重要的医药原料。烟碱经氧化得烟酸，烟酸是维生素B族的一员， 可制备防止癞皮病和维生素缺乏症的药物。烟酸与氨反应可得烟酰胺，用于治疗末梢血管痉挛、动脉硬化等。由烟酸还可制得尼可刹未(可拉明)，该药为中枢兴奋药物，对肺心病及吗啡过量引起的呼吸抑制效果很好。烟碱和喹啉经氧化制得异烟酸，再与水合胼缩合得异烟胼。异烟胼是高效、低毒、价廉的抗结核药物。烟碱还可制成戒烟膏，对戒烟者疗效显著。另外，高纯度烟碱是医药工业上研制治疗心血管、皮肤、蛇虫咬伤等疾患的药物的特种原料。目前对于从烟草中分别提取分离茄尼醇或烟碱；从提取烟碱后的剩余物中分离茄尼醇已有文献报道。申请号CN200610041915. 2的专利，公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，利用超临界(X)2流体萃取和柱层析联合的高效分离纯化方法，以废次烟叶作为原料，提取高纯度茄尼醇。经过预处理的烟叶采用夹带剂强化技术，经过超临界(X)2流体一级萃取，同时通过二级分离，使得超临界ω2流体的萃取物选择性地析出在两个不同的萃取釜中，实现了茄尼醇富集和萃取物的初次分离。茄尼醇粗膏在NaOH的醇溶液中皂化处理后采用柱层析进一步纯化，减压浓缩富集茄尼醇的洗脱液，其浓缩液经过冷冻结晶和真空干燥处理，茄尼醇纯度可达到95%以上。申请号CN99105952. 2的专利，公开了一种烟碱提取工艺，将烟叶先用热水浸提， 再向浸提液中先后加入Ca(OH)2和(X)2进行中和，中和后过滤，过滤液即精制烟汁用乙酸乙酯或氯仿在填料塔中萃取，蒸发萃取相以得到含游离烟碱75 85%的产品，蒸发萃余相以回收萃取剂，使萃余相能作为浸提用热水得到循环利用。申请号CN200710034942. 1的专利，公开了从废次烟草中提取天然烟碱和茄尼醇的方法将烟草烘干后粉碎，采用乙醇和水的混合液加热回流法提取、过滤，分别得烟碱提取液和滤·，将烟碱提取液真空浓缩得烟碱浸膏，水溶后加入分相剂分相得烟碱产品；滤渣经处理后得茄尼醇产品。胡海潮，孟春，等(废弃烟叶中烟碱与茄尼醇的提取与纯化.福州大学学报，2008， 2 =308-312)提供了一种从废弃烟叶中综合提取纯化烟碱与茄尼醇的技术路线以福建龙岩产废烟叶为原料，先提取烟碱，经离子交换、汽提蒸馏、石油醚萃取、真空溶剂回收等步骤处理，可获得纯度98. 2%的烟碱；收集经烟碱提取后的烟叶渣，用于茄尼醇的提取，茄尼醇浸膏经皂化、柱层析、结晶、冷冻干燥，可获得纯度95. 8%的茄尼醇。综上所述，现有技术利用同一批烟草原料提取茄尼醇和烟碱均为先后进行，不能同步提取，工序多，增加了生产成本，因此为了实现茄尼醇和烟碱同步提取而设计了本发明专利。
发明内容
本发明的目的在于克服目前生产工艺中同一批烟草原料提取茄尼醇和烟碱不能同步提取，工序多的缺点，而设计出新的从烟草中提取茄尼醇和烟碱的工艺路线。本发明作为一种从烟叶中提取茄尼醇和烟碱的方法，其工艺流程是将烟叶粉碎后与0.5% 4%的氢氧化钠溶液按质量比1 4 1 15混合，然后按与氢氧化钠溶液质量1 0.6 1 2的比例加入正己烷或6号溶剂油，回流提取1 3小时，停止加热， 用100 200目的滤布过滤提取物，滤液静置分层后，分出上层正己烷或6号溶剂油相，然后用2 12%盐酸萃取，正己烷或6号溶剂油相浓缩至呈膏状物，为茄尼醇粗提物，水相为粗盐酸烟碱溶液。本发明实现了茄尼醇和烟碱的同步提取，所得到的茄尼醇粗提物使用现有方法可得到95%以上的茄尼醇产品；盐酸烟碱溶液经过转型可得到烟碱产品。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明进行进一步描述。实施例一取粉碎后的烟叶10公斤，加入0. 5%的氢氧化钠溶液150公斤，然后加入90公斤正己烷，回流提取2小时，停止加热，用100目的滤布过滤提取物，滤液静置分层，分出上层正己烷相和下层水相，正己烷相用25公斤6%盐酸萃取，上层正己烷相减压浓缩至呈膏状物，经测定茄尼醇含量为18. 2%，水相得到盐酸烟碱溶液。实施例二取粉碎后的烟叶10公斤，加入2%的氢氧化钠溶液100公斤，然后加入100公斤6 号溶剂油，回流提取1小时，停止加热，用150目的滤布过滤提取物，滤液静置分层，分出上层6号溶剂油相和下层水相，6号溶剂油相用30公斤2%盐酸萃取，上层6号溶剂油相减压浓缩至呈膏状物，经测定茄尼醇含量为17. 6%，水相得到盐酸烟碱溶液。实施例三取粉碎后的烟叶10公斤，加入4%的氢氧化钠溶液40公斤，然后加入80公斤正己烷，回流提取3小时，停止加热，用200目的滤布过滤提取物，滤液静置分层，分出上层正己烷相和下层水相，正己烷相用20公斤12%盐酸萃取，上层正己烷相减压浓缩至呈膏状物， 经测定茄尼醇含量为17. 3%，水相得到盐酸烟碱溶液。
权利要求
1. 一种从烟叶中提取茄尼醇和烟碱的方法，其工艺流程是将烟叶粉碎后与0. 5% 4%的氢氧化钠溶液按质量比1 4 1 15混合，然后按与氢氧化钠溶液质量1 0.6 1 2的比例加入正己烷或6号溶剂油，回流提取1 3小时，停止加热，用100 200目的滤布过滤提取物，滤液静置分层后，分出上层正己烷或6号溶剂油相，然后用2 12%盐酸萃取，正己烷或6号溶剂油相浓缩至呈膏状物，为茄尼醇粗提物，水相为粗盐酸烟碱溶液。
全文摘要
本发明涉及天然产物化学领域，特别是涉及一种从烟草中同步提取茄尼醇和烟碱的方法。本发明作为一种从烟叶中提取茄尼醇和烟碱的方法，其工艺流程是将烟叶粉碎后与0.5％～4％的氢氧化钠溶液按质量比1∶4～1∶15混合，然后按与氢氧化钠溶液质量1∶0.6～1∶2的比例加入正己烷或6号溶剂油，回流提取1～3小时，停止加热，用100～200目的滤布过滤提取物，滤液静置分层后，分出上层正己烷或6号溶剂油相，然后用2～12％盐酸萃取，正己烷或6号溶剂油相浓缩至呈膏状物，为茄尼醇粗提物，水相为粗盐酸烟碱溶液。
文档编号C07C29/74GK102241565SQ20111011334
公开日2011年11月16日 申请日期2011年5月4日 优先权日2011年5月4日
发明者付玉杰, 李春英, 祖元刚, 赵春建 申请人:东北林业大学, 赵春建