专利名称：2,5-二甲基-3-氯吡嗪合成方法
技术领域：
本发明涉及一种2，5- 二甲基-3-氯吡嗪的合成方法。
背景技术：
文献(ioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2007,17,6250)中已经明确谈到2，5-二甲基-3-氯吡嗪作为抗焦虑和抑郁以及肠激惹综合征、疼痛和神经保护等领域药物CRFl受体拮抗剂的重要中间体。见式权利要求
1. 一种2，5- 二甲基-3-氯吡嗪合成方法，其特征在于按以下步骤进行(1)第一步，反应器中加入水、2，5-二甲基吡嗪，单过氧二苯酸作为催化剂，室温，滴加双氧水，体系自动升温，反应温度60-8(TC，反应6小时之后，降温，抽滤烘干即得第一步产品，纯度98%以上，收率90%左右；(2)第二步，室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品，升温至70°C，体系自动放热至回流，30分钟后停止反应，蒸干溶剂，所得物倒入碎冰中，搅拌一小时左右，分液， 蒸干得粗品，简单蒸馏即得无色水状液体为产品。
全文摘要
本发明提供了一种2，5-二甲基-3-氯吡嗪的合成方法第一步，反应器中加入水、2，5-二甲基吡嗪，单过氧二苯酸作为催化剂，室温，滴加双氧水，体系自动升温，反应温度60-80℃，反应6小时之后，降温，抽滤烘干即得第一步产品，纯度98％以上，收率90％左右。第二步，室温下向反应器中加入甲苯、三氯氧磷、第一步产品，升温至70℃，体系自动放热至回流，30分钟后停止反应，蒸干溶剂，所得物倒入碎冰中，搅拌一小时左右，分液，蒸干得粗品，简单蒸馏即得无色水状液体为产品。此方法起始原料易得，合成路线简单，没有大量副产物产生，易于工业化生产。
文档编号C07D241/16GK102417485SQ20111013668
公开日2012年4月18日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者齐备 申请人:兰州天邦生物科技有限公司