专利名称：无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的制作方法
技术领域：
本发明涉及催化加氢制备1，4_环己烷二甲酸二甲酯。
背景技术：
1，4_环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是生产1,4环己烷二甲醇(CHDM)的中间单体，CHDM是被用作合成纤维或合成树脂等的原料，特别是用作耐热性、机械强度优异的纤维或树脂制造用原料的改性材料。DMCD不仅可单独作为聚合物的改性材料，而且在涂料方面也有很大的用途。
CkHkO, +BH^CicHiiO,
1,4环己烷二甲酸二甲酯是由对苯二甲酸二甲酯(DMT)经催化加氢后制备，采用贵金属钯系催化剂，以对苯二甲酸二甲酯为原料，低压加氢生成1，4环己烷二甲酸二甲酯。溶剂取水或者C1-C4脂肪醇或其他溶剂中的一种，这种工艺制备DMCD后处理过程繁琐，收率低，溶剂的回收大大增加的成本。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种无溶剂制备1，4_环己烷二甲酸二甲酯的方法，具体是一种不引进其他成分的容积，省去了后处理过程，且提高产品纯度的1，4_环己烷二甲酸二甲酯的制备方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的
以对苯二甲酸二甲酯为原料，产物1，4_环己烷二甲酸二甲酯为溶剂，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30%到50%，在溶解釜加热溶解，温度大概升到130°C时基本完全溶解。开始循环氢气，压力升到4. OMPa，温度升到140°C，控制原料空速0. 2-0. 4w/w往固定床反应器进料，在钌/氧化铝改性催化剂的作用下开始反应。反应转化率> 99%，选择性> 98%。本发明的优点在于本发明以对苯二甲酸二甲酯为原料，直接采用1，4_环己烷二甲酸二甲酯作为溶剂，省去了后处理过程，所得的产物可直接用于下游产品，优化了工艺，大大降低了成本。
具体实施例方式实施例I :
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140°C，压力4. OMPa,检测反应转化率99. 7%,选择性99. 5%o实施例2
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按250kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140°C，压力4. OMPa,检测反应转化率99. 4%,选择性99. 2%o实施例3
往混合釜中进2t DMCD，加入0.9t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按300kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140°C，压力4. OMPa,检测反应转化率99. 0%,选择性98. 8%o实施例4:
往混合釜中进2t DMCD，加入1.4t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140°C，压力4. OMPa,检测反应转化率99. 5%,选择性99. 2%o实施例5:
往混合釜中进2t DMCD，加入1.8t DMT，加热搅拌，待完全溶解后，通过计量泵，按200kg/h流速往第一步加氢反应固定床进料，控制温度140°C，压力4. OMPa,检测反应转化率99. 1%,选择性98. 6%o
权利要求
1.一种无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，采用以对苯二甲酸二甲酯为原料，通过芳环的加氢来实现，其特征在于在芳环加氢反应中，采用产物1，4_环己烷二甲酸二甲酯为溶剂，控制对苯二甲酸二甲酯的浓度为30%到50%，在溶解釜加热至130°C溶解后，开始循环氢气，压力升到4. OMPa，温度升到140°C，控制浓度为30%到50%的对苯二甲酸二甲酯以200kg/h流速往固定床反应器进料，在钌/氧化铝改性催化剂的作用下反应，完成芳环的加氢反应。
2.根据权利要求I所述的制备1，4_环己烷二甲酸二甲酯的方法，其特征在于对苯二甲酸二甲酯与1，4_环己烷二甲酸二甲酯的重量比为O. 42:1-1:1。
全文摘要
本发明涉及无溶剂制备1，4-环己烷二甲酸二甲酯的方法，常见的1，4-环己二甲酸二甲酯的合成以对苯二甲酸二甲酯为原料，溶剂取水或者C1-C4脂肪醇中的一种，而本发明以对苯二甲酸二甲酯为原料，直接采用1，4-环己烷二甲酸二甲酯作为溶剂，省去了后处理过程，所得的产物可直接用于下游产品，优化了工艺，大大降低了成本。
文档编号C07C67/303GK102796001SQ20111013638
公开日2012年11月28日 申请日期2011年5月25日 优先权日2011年5月25日
发明者邱志刚, 朱亮 申请人:江苏恒祥化工有限责任公司