一种1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置及工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化工原料制备技术领域，具体的说是一种1，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置及工艺。
【背景技术】
[0002]大型正丁烷法顺酐生产多采用溶剂吸收工艺。相对于水吸收工艺，溶剂吸收能耗低，收率高，质量好，设备腐蚀小，运行周期长。国内顺酐生产使用的溶剂有DIBE1，2_环已烷二甲酸二异丁酯和DBP邻苯二甲酸二丁酯，其中DIBE是比较理想的吸收溶剂。其特点是:沸点高，操作温度下蒸汽压较小，溶剂损失较少，化学稳定性好，粘度小流动性好，与水的亲和力极弱，与顺酐的亲和性良好，由于不含苯环毒性极小，缺点是市场价格高，需要从国外进口』ΒΡ也是较好的顺酐吸收溶剂，但有苯环，含毒性，操作温度下蒸汽压稍高，溶剂损耗大于DIBE。由于DBP产品量大、市场价格低，只有DIBE价格的0.3-0.4倍，在市场竞争中具有价格优势。
[0003]企业为了适应市场竞争，必须降低DIBE的采购价格，由于DIBE产品国内没有生产厂家，首先需要国内企业能够自己生产DIBE溶剂。经过努力，国内有厂家开发了用DIBP邻苯二甲酸二异丁酯为原料，通过加氢法生产DIBE的工艺，初步降低了DIBE成本。DIBP加氢工艺存在如下问题:
1、加氢催化剂容易失活，DBP原料要进行深度脱硫处理，催化剂、脱硫剂价贵，成本高；
2、消耗氢气，压缩机耗电、影响成本，居高不下；
3、加氢后的产品含4-5%反式DIBE异构体，影响品质；
4、DIBP加氢副反应多，产品含的杂质分离困难；
5、与进口产品相比质量相差较大。
[0004]设计更好的一条工艺路线生产DIBE产品，使能耗更低，收率更高，质量更好，以满足顺酐生产和市场的需要，成为当前亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005]针对上述现有的DIBE生产工艺存在的成本高、产品质量与进口产品相比相差较大等问题，本发明提供一种I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置及工艺。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为:
一种I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜，所述酯化釜上还连接有酯化塔，酯化塔与冷凝器I及分水器依次连接形成闭合回路，所述分水器、静置釜及水洗罐分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜连接，蒸馏釜与醇水收集罐连接。
[0007]所述脱醇釜经脱醇塔与冷凝器Π连接，冷凝器Π通过两个分支分别与回收醇罐和凝水收集罐连接。
[0008]所述脱色釜经活性炭过滤器与成品罐连接。
[0009]所述酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜之间的连接管路上均设有料栗。
[0010]一种利用如上所述的装置生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:
步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1-1:2加入酯化釜，加入催化剂，升温至60-150°C酯化反应10-20h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔进入冷凝器I，冷凝液在分水器中分离出异丁醇返回酯化釜，水相进入水收集罐；
步骤二:酯化釜中生成的酯化液送入中和釜中，用碱液中和，然后送入静置釜静置分层，分离水相进入水收集罐，粗酯送入水洗罐中洗涤，洗涤水分离后放进水收集罐中；或酯化釜中生成的酯化液送入中和釜中，用碱液中和，然后送入静置釜静置分层，分离水相进入水收集罐，省略水洗步骤;或省略中和步骤，将酯化釜中生成的酯化液直接送入水洗罐中洗涤，洗涤水分离后放进水收集罐中；
步骤三:水洗后产品送入脱醇釜脱除异丁醇，脱醇后所得的产品送往脱色釜，经活性炭吸附脱色，达到成品的质量标准；
步骤四:将步骤一、步骤二中水收集罐中的含醇水送往蒸馏釜加热至90-120°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐，然后送至水洗罐重复循环使用。
[0011]所述步骤三中经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器脱除活性炭粉末，压滤物料温度为80-100°C，脱色后的成品送入成品罐。
[0012]所述步骤一中催化剂为甲烷苯磺酸铜、对甲苯磺酸或98%H2S04，催化剂用量为:占反应原料摩尔百分比为1%_2%。
[0013]所述步骤二中的碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的20-30%，碱液的中和温度为60?80°C。
[0014]所述步骤二中水洗的温度为60?80°C，水用量为酯量的20-30%。
[0015]所述步骤三中物料在脱醇釜中加热至60-800C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔，在温度不超过145°C，_0.097?-0.0985MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π，冷凝液分离进入回收醇罐，不凝气经冷冻水换热器进入真空缓冲罐分离凝液后由真空栗抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐。
[0016]本发明的有益效果:
本发明提供的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置及工艺，原料在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高;原料HHPA称为顺式六氢苯酐，酯化后的产品100%顺式，不含反式异构体;反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放;除了原料费，加工费用很低，生产DIBE的总费用仅为进口产品的0.3-0.4左右，且可达到进口产品同样的质量水平。
【附图说明】
[0017]图1本发明结构示意图；
附图标记:1、酯化釜，2、酯化塔，3、冷凝器I，4、分水器，5、凝水罐，6、料栗I，7、中和釜，
8、料栗Π，9、静置釜，10、水收集罐1，11、料栗ΙΠ，12、水洗罐，13、水收集罐Π，14、料栗IV，15、醇水回收栗，16、脱醇釜，17、脱醇塔，18、冷凝器Π，19、料栗V，20、回收醇罐，21、回收醇栗，22、冷冻水换热器，23、真空缓冲罐，24、凝水收集罐，25、真空栗，26、脱色釜，27、成品罐，28、活性炭过滤器，29、料栗VI，30、蒸馏釜，31、蒸馏塔，32、冷凝器ΙΠ，33、醇水收集罐，34、料栗W，35、残液收集罐。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】对本发明做进一步的阐述。
[0019]如图所示:一种I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜1、中和釜7、静置釜9、水洗罐12、脱醇釜16及脱色釜26，所述酯化釜I和中和釜7之间的连接管路上设有料栗16，中和釜7和静置釜9之间的连接管路上设有料栗Π8，静置釜9和水洗罐12之间的连接管路上设有料栗ΙΠ11，水洗罐12和脱醇釜16之间的连接管路上设有料栗IV14，脱醇釜16和脱色釜26之间的连接管路上设有料栗V19;所述酯化釜I上还连接有酯化塔2，酯化塔2与冷凝器13及分水器4依次连接形成闭合回路，分水器4上还连接有凝水罐5，静置釜9上连接有水收集罐110，水洗罐12上连接有水收集罐Π 13，所述凝水罐
5、水收集罐IlO及水收集罐Π 13均与蒸馏釜30连接，蒸馏釜30经蒸馏塔31与冷凝器ΙΠ32连接，冷凝器ΙΠ32与醇水收集罐33连接，醇水收集罐33上连接有料栗VII34 ；所述脱醇釜16经脱醇塔17与冷凝器Π 18连接，冷凝器Π 18通过两个分支，一个分支与回收醇罐20连接，回收醇罐20上连接有回收醇栗21，另一个分支通过冷冻水换热器22与真空缓冲罐23连接，真空缓冲罐23和凝水收集罐24连接;真空缓冲罐23上还连接有真空栗25，所述脱色釜26经活性炭过滤器28与成品罐27连接，脱色釜26与活性炭过滤器28之间设有料栗VI29。
[0020]实施例1
一种利用如上所述的装置生产1，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1加入酯化釜I，加入催化剂甲烷苯磺酸铜，其用量为占反应原料摩尔百分比为1%%，然后升温至60°C酯化反应10h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
步骤二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的20%，碱液的中和温度为600C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为60°C，水用量为酯量的20%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至60°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C,-0.097MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π 18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤