一种1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜，所述酯化釜上还连接有酯化塔，酯化塔与冷凝器Ⅰ及分水器依次连接形成闭合回路，所述分水器、静置釜及水洗罐分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜连接，蒸馏釜与醇水收集罐连接，本实用新型结构简单，通过酯化、中和、水洗、脱醇、脱色等步骤，在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高，反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放。
【专利说明】
一种1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及有机化工原料制备技术领域，具体的说是一种1，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置。
【背景技术】
[0002]大型正丁烷法顺酐生产多采用溶剂吸收工艺。相对于水吸收工艺，溶剂吸收能耗低，收率高，质量好，设备腐蚀小，运行周期长。国内顺酐生产使用的溶剂有DIBE1，2_环已烷二甲酸二异丁酯和DBP邻苯二甲酸二丁酯，其中DIBE是比较理想的吸收溶剂。其特点是:沸点高，操作温度下蒸汽压较小，溶剂损失较少，化学稳定性好，粘度小流动性好，与水的亲和力极弱，与顺酐的亲和性良好，由于不含苯环毒性极小，缺点是市场价格高，需要从国外进口』ΒΡ也是较好的顺酐吸收溶剂，但有苯环，含毒性，操作温度下蒸汽压稍高，溶剂损耗大于DIBE。由于DBP产品量大、市场价格低，只有DIBE价格的0.3-0.4倍，在市场竞争中具有价格优势。
[0003]企业为了适应市场竞争，必须降低DIBE的采购价格，由于DIBE产品国内没有生产厂家，首先需要国内企业能够自己生产DIBE溶剂。经过努力，国内有厂家开发了用DIBP邻苯二甲酸二异丁酯为原料，通过加氢法生产DIBE的工艺，初步降低了DIBE成本。DIBP加氢工艺存在如下问题:
[0004]1、加氢催化剂容易失活，DBP原料要进行深度脱硫处理，催化剂、脱硫剂价贵，成本高；
[0005]2、消耗氢气，压缩机耗电、影响成本，居高不下；
[0006]3、加氢后的产品含4-5%反式DIBE异构体，影响品质；
[0007]4,DIBP加氢副反应多，产品含的杂质分离困难；
[0008]5、与进口产品相比质量相差较大。
[0009]设计更好的一条工艺路线生产DIBE产品，使能耗更低，收率更高，质量更好，以满足顺酐生产和市场的需要，成为当前亟待解决的问题。
【实用新型内容】
[0010]针对上述现有的DIBE生产工艺存在的成本高、产品质量与进口产品相比相差较大等问题，本实用新型提供一种I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置。
[0011]为解决上述技术问题，本实用新型采用的技术方案为:
[0012]—种I，2?环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜，所述酯化釜上还连接有酯化塔，酯化塔与冷凝器I及分水器依次连接形成闭合回路，所述分水器、静置釜及水洗罐分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜连接，蒸馏釜与醇水收集罐连接。
[0013]所述脱醇釜经脱醇塔与冷凝器Π连接，冷凝器Π通过两个分支分别与回收醇罐和凝水收集罐连接。
[0014]所述脱色釜经活性炭过滤器与成品罐连接。
[0015]所述酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜之间的连接管路上均设有料栗。
[0016]本实用新型的有益效果:
[0017]本实用新型提供的1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，原料在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高；原料HHPA称为顺式六氢苯酐，酯化后的产品100%顺式，不含反式异构体;反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放;除了原料费，加工费用很低，生产DiBE的总费用仅为进口产品的0.3-0.4左右，且可达到进口产品同样的质量水平。
【附图说明】
[0018]图1本实用新型结构不意图；
[0019]附图标记:1、酯化釜，2、酯化塔，3、冷凝器I，4、分水器，5、凝水罐，6、料栗I，7、中和釜，8、料栗Π，9、静置釜，10、水收集罐1，11、料栗ΙΠ，12、水洗罐，13、水收集罐Π，14、料栗IV，15、醇水回收栗，16、脱醇釜，17、脱醇塔，18、冷凝器Π，19、料栗V，20、回收醇罐，21、回收醇栗，22、冷冻水换热器，23、真空缓冲罐，24、凝水收集罐，25、真空栗，26、脱色釜，27、成品罐，28、活性炭过滤器，29、料栗VI，30、蒸馏釜，31、蒸馏塔，32、冷凝器ΙΠ，33、醇水收集罐，34、料栗W，35、残液收集罐。
【具体实施方式】
[0020]下面结合【具体实施方式】对本实用新型做进一步的阐述。
[0021]如图所示:一种I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜1、中和釜7、静置釜9、水洗罐12、脱醇釜16及脱色釜26，所述酯化釜I和中和釜7之间的连接管路上设有料栗16，中和釜7和静置釜9之间的连接管路上设有料栗Π8，静置釜9和水洗罐12之间的连接管路上设有料栗ΙΠ11，水洗罐12和脱醇釜16之间的连接管路上设有料栗IV14，脱醇釜16和脱色釜26之间的连接管路上设有料栗V19;所述酯化釜I上还连接有酯化塔2，酯化塔2与冷凝器13及分水器4依次连接形成闭合回路，分水器4上还连接有凝水罐5，静置釜9上连接有水收集罐110，水洗罐12上连接有水收集罐Π 13，所述凝水罐
5、水收集罐IlO及水收集罐Π 13均与蒸馏釜30连接，蒸馏釜30经蒸馏塔31与冷凝器ΙΠ32连接，冷凝器ΙΠ32与醇水收集罐33连接，醇水收集罐33上连接有料栗VII34 ；所述脱醇釜16经脱醇塔17与冷凝器Π 18连接，冷凝器Π 18通过两个分支，一个分支与回收醇罐20连接，回收醇罐20上连接有回收醇栗21，另一个分支通过冷冻水换热器22与真空缓冲罐23连接，真空缓冲罐23和凝水收集罐24连接;真空缓冲罐23上还连接有真空栗25，所述脱色釜26经活性炭过滤器28与成品罐27连接，脱色釜26与活性炭过滤器28之间设有料栗VI29。
[0022]实施例1
[0023]一种利用如上所述的装置生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:
[0024]步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1加入酯化釜I，加入催化剂甲烷苯磺酸铜，其用量为占反应原料摩尔百分比为1%%，然后升温至60 0C酯化反应I Oh，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
[0025]步骤二:酯化爸1中生成的酯化液送入中和爸7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的20%，碱液的中和温度为600C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为60°C，水用量为酯量的20%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
[0026]步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至60°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C，-0.097MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π 18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为80°C，脱色后的成品送入成品罐27;
[0027]步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至90°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0028]实施例2
[0029]一种利用如上所述的装置生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:
[0030]步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1.5加入酯化釜I，加入催化剂甲苯磺酸，其用量为占反应原料摩尔百分比为1.5%，然后升温至1000C酯化反应15h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
[0031]步骤二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的25%，碱液的中和温度为70°C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为70°C，水用量为酯量的25%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
[0032]步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至70°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C，-0.098MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π 18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为90°C，脱色后的成品送入成品罐27;
[0033]步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至100°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0034]实施例3
[0035]一种利用如上所述的装置生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:
[0036]步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:2加入酯化釜I，加入催化剂98%H2S04，其用量为占反应原料摩尔百分比为2%，然后升温至150°C酯化反应20h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
[0037]步骤二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的30%，碱液的中和温度为800C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为80°C，水用量为酯量的30%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
[0038]步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至80°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C,-0.0985MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π 18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为100°C，脱色后的成品送入成品罐27;
[0039]步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐IlO及水收集罐Π13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至120°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0040]水洗的目的是去掉油相中残留的碱，防止产品皂化值超标，如果水洗后酸值返升，需补碱，以满足酸值的控制指标。如果碱液中和工序质量控制得足够好，可跳过水洗工序，直接进入脱醇工序;或者跳过水洗工序的最终产品仍可满足质量指标，则可直接进入脱醇工序;当碱洗工序碱液浓度偏高或酸值偏高时，水洗往往不能省略。
[0041 ]本实用新型的原料在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高;原料HHPA称为顺式六氢苯酐，酯化后的产品100%顺式，不含反式异构体;反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放；除了原料费，加工费用很低，生产DIBE的总费用仅为进口产品的0.3-0.4左右，且可达到进口产品同样的质量水平。
【主权项】
1.一种I，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜(I)、中和釜(7)、静置釜(9)、水洗罐(12)、脱醇釜(16)及脱色釜(26)，所述酯化釜(I)上还连接有酯化塔(2)，酯化塔(2)与冷凝器1(3)及分水器(4)依次连接形成闭合回路，所述分水器(4)、静置釜(9)及水洗罐(12)分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜(30)连接，蒸馏釜(30)与醇水收集罐(33)连接。2.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述脱醇釜(16)经脱醇塔(17)与冷凝器Π (18)连接，冷凝器Π (18)通过两个分支分别与回收醇罐(20)和凝水收集罐(24)连接。3.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述脱色釜(26)经活性炭过滤器(28)与成品罐(27)连接。4.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述酯化釜(1)、中和釜(7)、静置釜(9)、水洗罐(12)、脱醇釜(16)及脱色釜(26)之间的连接管路上均设有料栗。
【文档编号】C07C67/08GK205528530SQ201620121052
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年2月16日
【发明人】杨毅, 王息辰, 马广生
【申请人】濮阳市盛源能源科技股份有限公司