器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为80°C，脱色后的成品送入成品罐27;
步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐110及水收集罐Π 13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至90°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0021]实施例2
一种利用如上所述的装置生产1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1: 1.5加入酯化釜I，加入催化剂甲苯磺酸，其用量为占反应原料摩尔百分比为1.5%，然后升温至100 °C酯化反应15h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
步骤二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的25%，碱液的中和温度为70°C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为70°C，水用量为酯量的25%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至70°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C，_0.098MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π 18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为90°C，脱色后的成品送入成品罐27;
步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐110及水收集罐Π 13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至100°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0022]实施例3
一种利用如上所述的装置生产1，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，包括以下步骤:步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比I: 2加入酯化釜I，加入催化剂98%H2S04，其用量为占反应原料摩尔百分比为2%，然后升温至150°C酯化反应20h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔2进入冷凝器13，冷凝液在分水器4中分离出异丁醇返回酯化釜I，水相进入凝水罐5;
步骤二:酯化釜I中生成的酯化液送入中和釜7中，用碱液中和，所述碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的30%，碱液的中和温度为800C，然后送入静置釜9静置分层，分离水相进入水收集罐110，粗酯送入水洗罐12中洗涤，水洗的温度为80°C，水用量为酯量的30%，洗涤水分离后放进水收集罐Π 13中；
步骤三:水洗后产品送入脱醇釜16脱除异丁醇，物料在脱醇釜16中加热至80°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔17，在温度不超过145°C，_0.0985MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π18，冷凝液分离进入回收醇罐20，不凝气经冷冻水换热器22进入真空缓冲罐23分离凝液后由真空栗25抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐24;脱醇后所得的产品送往脱色釜26，经活性炭吸附脱色，经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器28脱除活性炭粉末，压滤物料温度为100°C，脱色后的成品送入成品罐27;
步骤四:将步骤一、步骤二中凝水罐5、水收集罐110及水收集罐Π 13中的含醇水送往蒸馏釜30加热至120°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐33，然后送至水洗罐12重复循环使用。
[0023]水洗的目的是去掉油相中残留的碱，防止产品皂化值超标，如果水洗后酸值返升，需补碱，以满足酸值的控制指标。如果碱液中和工序质量控制得足够好，可跳过水洗工序，直接进入脱醇工序;或者跳过水洗工序的最终产品仍可满足质量指标，则可直接进入脱醇工序;当碱洗工序碱液浓度偏高或酸值偏高时，水洗往往不能省略。
[0024]本发明的原料在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高；原料HHPA称为顺式六氢苯酐，酯化后的产品100%顺式，不含反式异构体;反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放;除了原料费，加工费用很低，生产DIBE的总费用仅为进口产品的0.3-0.4左右，且可达到进口产品同样的质量水平。
【主权项】
1.一种I，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜(1)、中和釜(7)、静置釜(9)、水洗罐(12)、脱醇釜(16)及脱色釜(26)，所述酯化釜(1)上还连接有酯化塔(2)，酯化塔(2)与冷凝器1(3)及分水器(4)依次连接形成闭合回路，所述分水器(4)、静置釜(9)及水洗罐(12)分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜(30)连接，蒸馏釜(30)与醇水收集罐(33)连接。2.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述脱醇釜(16)经脱醇塔(17)与冷凝器Π (18)连接，冷凝器Π (18)通过两个分支分别与回收醇罐(20)和凝水收集罐(24)连接。3.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述脱色釜(26)经活性炭过滤器(28)与成品罐(27)连接。4.如权利要求1所述的I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置，其特征在于:所述酯化釜(1)、中和釜(7)、静置釜(9)、水洗罐(12)、脱醇釜(16)及脱色釜(26)之间的连接管路上均设有料栗。5.—种利用如权利要求1所述的装置生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一:将原料六氢苯酐和异丁醇按照摩尔比1:1-1: 2加入酯化釜(1)，加入催化剂，升温至60-150°C酯化反应10-20h，反应中产生的水蒸汽和异丁醇蒸汽经酯化塔(2)进入冷凝器1(3)，冷凝液在分水器(4)中分离出异丁醇返回酯化釜(1)，水相进入水收集罐； 步骤二:酯化釜(1)中生成的酯化液送入中和釜(7)中，用碱液中和，然后送入静置釜(9)静置分层，分离水相进入水收集罐，粗酯送入水洗罐(12)中洗涤，洗涤水分离后放进水收集罐中； 步骤三:水洗后产品送入脱醇釜(16)脱除异丁醇，脱醇后所得的产品送往脱色釜(26)，经活性炭吸附脱色，达到成品的质量标准； 步骤四:将步骤一、步骤二中水收集罐中的含醇水送往蒸馏釜(30)加热至90-120°C，醇水共沸物经冷凝后进入醇水收集罐(33)，然后送至水洗罐(12)重复循环使用。6.如权利要求5所述的生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于:所述步骤三中经活性炭吸附脱色的成品再送至活性炭过滤器(28)脱除活性炭粉末，压滤物料温度为.80-100 0C，脱色后的成品送入成品罐(27)。7.如权利要求5所述的生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于:所述步骤一中催化剂为甲烷苯磺酸铜、对甲苯磺酸或98ffi2S04，催化剂用量为:占反应原料摩尔百分比为0.2%-2%。8.如权利要求5所述的生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于:所述步骤二中的碱液为氢氧化钠溶液或无水碳酸钠溶液，碱液的用量为所生成酯量的20-30%，碱液的中和温度为60?80 °C。9.如权利要求5所述的生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于:所述步骤二中水洗的温度为60?80°C，水用量为酯量的20-30%。10.如权利要求5所述的生产I，2_环己烷二甲酸二异丁酯的方法，其特征在于:所述步骤三中物料在脱醇釜(16)中加热至60-80°C，脱醇时间3?4h，经脱醇塔(17)，在温度不超过.145 °C,-0.097?-0.0985MPa真空条件下气化，进入冷凝器Π (18)，冷凝液分离进入回收醇罐(20)，不凝气经冷冻水换热器(22)进入真空缓冲罐(23)分离凝液后由真空栗(25)抽出，维持系统真空，凝液排入回收罐(24)。
【专利摘要】本发明涉及一种1，2-环己烷二甲酸二异丁酯的生产装置及工艺，该装置设有通过导管顺次连接的酯化釜、中和釜、静置釜、水洗罐、脱醇釜及脱色釜，所述酯化釜上还连接有酯化塔，酯化塔与冷凝器Ⅰ及分水器依次连接形成闭合回路，所述分水器、静置釜及水洗罐分别连接有水收集罐，所述水收集罐均与蒸馏釜连接，蒸馏釜与醇水收集罐连接，本生成工艺包括酯化、中和、水洗、脱醇、脱色等步骤，在反应釜中产生的单酯反应100%，双酯反应99.5%，产品收率高，反应条件平缓，无其他杂质产生；回收醇作为原料二次回用，原料利用率高；中和、水洗、油水分离器的含醇水经蒸馏塔蒸馏，凝液循环回用，清洁生产，少量釜残液收集后作生化处理合格排放。
【IPC分类】C07C69/75, C07C67/08
【公开号】CN105566105
【申请号】CN201610086126
【发明人】杨毅, 王息辰, 马广生
【申请人】濮阳市盛源能源科技股份有限公司
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年2月16日