专利名称：一种从女贞子中制备红景天苷的新方法
技术领域：
本发明属医药技术领域，并涉及在碱转化基础上，从中药材女贞子中分离高纯度红景天苷的方法。
背景技术：
红景天苷，英文名salidroside，化学名“对羟基苯乙醇-β -D-吡喃葡萄糖苷”。分子式为C14H2tlO7,分子量为300. 30。结构式
权利要求
1.一种从女贞子中制备红景天苷的方法，其特征是通过下述步骤实现步骤1 以女贞子为原料，粉碎后，采用40-80 %乙醇回流提取2-4次，提取液减压回收至无醇味，离心，取上清液步骤2 取步骤1中上清液，加入药材重量10-50倍量的无机碱回流水解0. 5-4. 5小时， 水解液加HCl调pH值至中性，得上样液；步骤3 取步骤2中上样液，通过大孔吸附树脂吸附结束后，先用水洗脱，水的用量按体积比计算为树脂体积的2-6倍，继而以10%-50%乙醇洗脱，乙醇用量按体积比计算为树脂体积的3-8倍，收集洗脱液，蒸干，真空干燥，得洗脱物；步骤4 取步骤3中洗脱物，加50-200体积份甲醇溶解，拌入20-500重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶；上样于径高比1 3-1 8的硅胶层析柱中，洗脱物重量与硅胶体积比为2-6mg/ml，上样后先以石油醚乙酸乙酯1 1混合溶剂洗脱除去杂质，所用混合溶剂体积为3 5个柱体积，继而采用石油醚乙酸乙酯1 7混合溶剂洗脱，洗脱体积为3 5个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为1 3个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每30-80ml收集一份，TLC检识，合并含红景天苷部分，减压回收溶剂，得到红景天苷粗品；步骤5 取步骤4中红景天苷粗品，加30-100体积份甲醇溶解，拌入20-250重量份空白硅胶拌样，挥尽溶剂，上样于径高比1 10-1 30的硅胶层析柱中，红景天苷粗品上样量与硅胶体积比5-15mg/ml，上样后先以石油醚乙酸乙酯1 1混合溶剂洗脱除去杂质， 所用混合溶剂体积为2 4个柱体积，继而采用石油醚乙酸乙酯1 7混合溶剂洗脱，洗脱体积为2 4个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为1 3个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每20-50ml收集一份，采用TLC检识，合并含红景天苷部分，减压回收溶剂，加溶剂重结晶，或残渣用水溶解，通过kphadex LH-20或ODS柱色谱纯化，先用水洗脱2 3柱体积，再用10%甲醇洗脱2 4柱体积，收集10%甲醇洗脱物，静置，析出白色针状结晶，得到纯度大于98%的红景天苷。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤1中采用10倍量75%乙醇进行回流提取3次，每次1小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2中碱为Na0H、NaHC03、Na2C03、K0H， 优选为NaOH。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤3中的大孔吸附树脂为D101、AB-8、 NKA-9，优选为HPD-100型大孔吸附树脂。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4和步骤5中硅胶柱层析用的硅胶为 300-400 目。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤5中重结晶的溶剂为单一或混合溶剂，优选为甲醇和丙酮。
7.如权利要求2所述的化合物的制备方法，其特征在于该方法为女贞子药材粗粉用75%乙醇10倍量体积，回流提取3次，每次1小时，提取液浓缩至无醇味，用10倍于生药量的水分散，再以4000转/分钟的速度离心30分钟，离心后弃去沉淀补足体积，即为上清液；上清液加入NaOH水解2小时，加碱量为生药量的20倍，水解转化液加HCl调至中性，即为上样液；所得上样液稀释至浓0. 05g原药材/mL，上样于HPD-100型大孔树脂，生药量与树脂体积比为1 2，树脂径高比为1 11，进行动态吸附，吸附流速为!3BV/h，上样后以 4BV的水洗脱，水洗脱流速为2BV/h，然后以5BV10%乙醇洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集20% 乙醇洗脱液，蒸干，真空干燥，得洗脱物，加50体积份甲醇溶解，拌入100重量份硅胶，挥尽溶剂，得到拌样硅胶，上样于径高比1 5的硅胶层析柱中，按上样量与硅胶体积比;3mg/ml 上样，上样后先以石油醚乙酸乙酯1 1混合溶剂洗脱除去杂质，所用混合溶剂体积为4 个柱体积，继而采用石油醚乙酸乙酯1 7混合溶剂洗脱，洗脱体积为4个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为2个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每50ml收集一份，洗脱流份用薄层色谱检测，合并含红景天苷部分，回收溶剂，得到红景天苷粗品；取红景天苷粗品，加30体积份甲醇溶解，拌入50重量份空白硅胶拌样。上样于径高比1 20的硅胶层析柱中，上样量与硅胶体积比为7mg/ml。上样后先以石油醚乙酸乙酯1 1混合溶剂洗脱除去杂质，所用混合溶剂体积为3个柱体积，继而采用石油醚乙酸乙酯1 7混合溶剂洗脱，洗脱体积为3个柱体积，再用乙酸乙酯洗脱，洗脱体积为2个柱体积，最后采用甲醇洗脱，洗脱体积为1个柱体积，分份收集，每45ml收集一份，洗脱流份用薄层色谱检测，收集含红景天苷部分，得到含量大于85%的红景天苷粗品；S^hadex LH-20 纯化，先用水洗脱3个柱体积，再用10%甲醇洗脱3个柱体积，收集10%甲醇洗脱物，静置， 析晶，得到含量为99. 的红景天苷。
全文摘要
本发明公开了一种自女贞子中分离制备红景天苷的新方法。女贞子药材采用乙醇加热回流提取得到提取液，提取液减压回收至无醇味，离心，上清液加碱水解后，加酸调至中性，通过大孔吸附树脂初步分离，采用硅胶柱色谱法分离得到红景天苷粗品，粗品采用溶剂法或柱色谱法纯化得到红景天苷白色针状结晶。经高效液相色谱法测定其纯度均大于98％。
文档编号C07H15/18GK102321127SQ20111018608
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月5日 优先权日2011年7月5日
发明者姜艳艳, 李娟 , 石任兵 申请人:石任兵