专利名称：一种倍他米松上氟合成方法
权利要求
1. 一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于包括以下工艺步骤以倍他米松环氧物为原料，经上氟和精制得到倍他米松，其具体反应式如下
2.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于包括以下工艺步骤1)将氟化氢通入水中，降温至-40 _30°C后，加入倍他米松环氧物，所述的倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :1. 5 3:1 2，同时控制上氟反应温度为-25 -10°C，反应完成后，将料液降温至-35 -30°C ；2)取步骤1)得到的料液在温度20 50°C下，加入浓度为15 25%的碳酸钠水溶液进行水析，然后进行过滤，冲洗，滤干得到倍他米松上氟物湿品；3)取步骤2)得到的倍他米松上氟物湿品粗精后得到倍他米松湿品，倍他米松湿品在温度55 60°C下，干燥2 4小时，得到倍他米松。
3.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤1)中将氟化氢通入水中，降温至-36 _34°C后，加入倍他米松环氧物。
4.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤1)中倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :2 2. 5:1. 5 1. 8。
5.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤1)中倍他米松环氧物、氟化氢和水三者的加入量配比关系为1 :1. 8 :1. 2。
6.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤1)中上氟反应温度为- -12°C，优选为-20 -15°C。
7.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤1)中上氟反应完成后，将料液降温至-34 _31°C，优选为-33 -32°C。
8.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤2)中料液在温度22 下加入碳酸钠水溶液进行水析。
9.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤2)中碳酸钠水溶液的加入量与倍他米松环氧物的重量体积比为15 25:1。
10.如权利要求1所述的一种倍他米松上氟合成方法，其特征在于所述的步骤3)中倍他米松湿品在温度56 59°C下，干燥2. 5 3. 5小时。
全文摘要
一种倍他米松上氟合成方法，属于药物化学中甾体药物合成方法的技术领域。其包括以下工艺步骤以倍他米松环氧物为原料，经上氟和精制得到倍他米松。上述的一种倍他米松上氟合成方法，设计合理，大大减少化学反应时间，缩短了生产周期，能使产品的整体技术水平大幅度提高，成本比老工艺下降15%，其倍他米松上氟收率达到85～90%。
文档编号C07J5/00GK102304163SQ20111019237
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月11日 优先权日2011年7月11日
发明者张和明 申请人:浙江仙居仙乐药业有限公司