专利名称：一种采用间歇精馏法制备高纯1,2-丁二烯的方法
技术领域：
本发明采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2_ 丁二烯，提高了产品的纯度和化工利用价值。
背景技术：
1，2_ 丁二烯主要作为石油化工领域中的标准气、校准气及配制标准混合气，需用量一般不大，通常并不批量生产。1，2_ 丁二烯为累积双键结构，化学性质活泼，很容易转化成1，3_ 丁二烯，因此其合成与贮存都比较困难。通过实验方法的比较，以1，3_ 丁二烯为原料经过四步反应制备，1，2_ 丁二烯具有原料简单、易得的特点。原有技术为将以1，3_ 丁二烯为原料和化学试剂盐酸(盐酸浓度约为37% )，在温度为-10°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。将反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10°C下均勻地通入氯气。将反应釜降温以保持反应温度恒定在-io°c。经上述步骤所获得的粗产品1，2_ 丁二烯。本法可以采用冰水冷凝的间歇精馏法进一步获得高纯1，2_ 丁 -~ 火布ο1,2- 丁二烯在烃类裂解装置副产的碳四馏分中含量极少，只有0. 0. 5%，其含量高低随裂解原料和裂解深度而有不同。典型的烃类裂解装置副产的C4馏分见下表。1， 2- 丁二烯在分离1，3- 丁二烯时和炔烃一起被分离，没有化工利用价值。
发明内容
本发明所要解决的问题在于，克服现有技术的不足，提供一种适合与工业化生产的纯化方法。一种采用冰水冷凝的间歇精馏法制备高纯1，2_ 丁二烯的方法。其特征在于，以 1,3- 丁二烯为原料和37%盐酸为原料，在温度为-10至-30°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应；将反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10 至-20°C下均勻地通入氯气；将反应釜降温以保持反应温度恒定在-10°C ；经上述步骤所获得的粗产品1，2_ 丁二烯；它是开动冷却系统，将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，按 1 10-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止即可获得高纯1，2_ 丁 -~ 火布ο不同裂解深度时的碳四馏分组成，/%
权利要求
1. 一种采用冰水冷凝的间歇精馏法制备高纯1，2-丁二烯的方法。其特征在于，以1， 3-丁二烯为原料和37%盐酸为原料，在温度为-10至-30°C下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应；将反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10 至_20°C下均勻地通入氯气；将反应釜降温以保持反应温度恒定在-10°C ；经上述步骤所获得的粗产品1，2_ 丁二烯；它是开动冷却系统，将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，按 1 10-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止即可获得高纯1，2_ 丁 -~ 火布ο
全文摘要
本发明公开了一种采用冰水冷凝的间歇精馏法获得高纯1，2-丁二烯的方法。以1，3-丁二烯为原料和37％盐酸为原料，在温度为-10至-30℃下按比例加入到耐压玻璃反应釜中，密封后，在搅拌下进行反应。将反应制得的氯丁烯加入三口烧瓶中，在避光及-10至-20℃下均匀地通入氯气。将反应釜降温以保持反应温度恒定在-10℃。经上述步骤所获得的粗产品1，2-丁二烯。开动冷却系统，将粗品由进料口导入塔釜，然后加热塔釜，按1∶10-20的回流比从塔顶排放低沸点杂质，直至塔釜产品合格为止即可获得高纯1，2-丁二烯。本发明的制备方法是制备高纯1，2-丁二烯方法之一。
文档编号C07C11/16GK102344337SQ201110207620
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月27日 优先权日2011年7月27日
发明者梁喜乐 申请人:天津市泰旭物流有限公司