专利名称：一种金果榄内酯的萃取方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种金果榄内酯的萃取方法。
背景技术：
金果榄(Radix Tinosporae)为防己科植物青牛胆的块根，又叫地苦胆、山慈姑、九牛胆、青鱼胆。性味苦、寒，具有清热解毒，利咽，止痛的功效。用于咽喉肿痛，痈疽疔毒，泄泻，痢疾，脘腹热痛。研究表明金果榄中含有生物碱和内酯类主要药用成分，其中内酯成分含量较多，而且抗菌、消炎效果显著。现有从金果榄中萃取内酯成分工艺多为有机试剂浸提，再采用大孔树脂或萃取方法分离。袁崇均等采用大孔树脂法纯化金果榄内酯，而杜蕾蕾采用萃取法得到金果榄内酯。 这些方法均用有机试剂提取，用量较大，提取效率低，多种有机试剂的使用，安全性差，环境污染大，产品品质差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种金果榄内酯的萃取方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种金果榄内酯的萃取方法，其特征在于以下步骤
a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55°C下， 通入液态(X)2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；
b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，用量为原料的1_3倍量。所述步骤a中的解析条件为解析温度50_60°C，解析压力为6_10MPa。所述步骤b中的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。本发明的积极效果是
(1)采用超临界(X)2萃取技术，该技术是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法，不仅可以缩短提取周期，较少试剂用量，而且收率高、杂质溶出少。(2)工艺所用试剂种类少而且无毒，对操作人员和环境危害小，所得产品品质高。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
金果榄药材粉碎80目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和95%乙醇，流速20L/h，在萃取压力20MPa，温度45°C下萃取3小时，调节解析温度50°C，压力6MPa的条件下，收集萃
3取液回收乙醇，加300g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1. 2L90%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用80%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯61g，含量84% (UV法)。实施例2:
金果榄药材粉碎60目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和99%乙醇，流速25L/h，在萃取压力25MPa，温度55°C下萃取2小时，调节解析温度60°C，压力IOMI3a的条件下，收集萃取液回收乙醇，加400g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1. 5L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近300ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯48g，含量91% (UV法)。实施例3:
金果榄药材粉碎40目，取2kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和95%乙醇，流速30L/h，在萃取压力23MPa，温度50°C下萃取3小时，调节解析温度55°C，压力SMPa的条件下，收集萃取液回收乙醇，加300g中性氧化铝(粒度200-300目)干燥，粉碎装短柱，取1L95%乙醇洗脱，收集洗脱液浓缩接近200ml放置结晶，滤出再用90%乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯53g，含量86% (UV法)。
权利要求
1.一种金果榄内酯的萃取方法，其特征在于以下步骤a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55°C下， 通入液态(X)2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。
2.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤a中的夹带剂为 95-99%乙醇溶液，用量为原料的1-3倍量。
3.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤a中的解析条件为 解析温度50-60°C，解析压力为6-lOMPa。
4.如权利要求1所述金果榄内酯的萃取方法，其特征在于所述步骤b中的氧化铝为中性氧化铝，粒度200-300目。
全文摘要
本发明公开了一种金果榄内酯的萃取方法。方法步骤如下a.取金果榄药材粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力20-25MPa，温度45-55℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-30L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂，加氧化铝干燥，装短柱，90-95%乙醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，结晶物用乙醇溶液重结晶，干燥得金果榄内酯。本方法具有效率高、周期短、环保的特点，适合工业化生产。
文档编号C07D493/18GK102391280SQ20111022556
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司