专利名称：一种睡茄内酯的提取方法
技术领域：
本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种睡茄内酯的提取方法。
背景技术：
印度人参是茄科(Solanaceae)睡茄属(Withania)植物，常以根入药。在印度用于印度草医学已有3000多年的历史，主要被用作壮阳药、肝脏滋补品、抗炎药和收敛剂。近年来国外对该领域的研究较为活跃。临床和动物实验证明它可用于治疗支气管炎、哮喘、 溃疡、衰弱、失眠、以及老年痴呆、焦虑、认知和神经混乱、帕金森症。据研究，印度人参根中主要成分是睡茄内酯，它是以麦角留烷为骨架的留体内酯，与人体内的留类激素相似，有消炎、抗菌和抗肿瘤作用，可抑制癌细胞的生长，并可预防癌症。从印度人参根中提取睡茄内酯成分的方法多是有机试剂提取，再经多种溶剂萃取法。周才琼等采用的方法是以印度人参根为原料，甲醇冷浸3次，浓缩后采用正己烷萃取后氯仿萃取，氯仿层采用硅胶柱分离。专利(专利号200980123889) “催眠睡茄植物提取物和组合物”公开的方法也是有机试剂萃取法得到内酯。但现有这些方法，所用试剂毒性较大，安全性低，污染严重，提取效率低，周期长。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷和不足，提供一种高效、简便的睡茄内酯的提取方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种睡茄内酯的提取方法，其特征在于以下步骤
a.取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度 40-50°C下，通入液态(X)2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2_3小时，解析得萃取液；
b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。所述步骤a中的夹带剂为95-99%乙醇溶液，和液态(X)2比例为1 50— 5 50。所述步骤a中的解析条件为解析温度40_55°C，解析压力为5_10MPa。所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和DlOl中的任一种。所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为先3-5BV40_50%乙醇溶液杂质，再用 3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。本发明的积极效果是
(1)采用超临界(X)2萃取技术，该方法是一种高效、环保、低能耗的新型萃取方法，不仅可以缩短提取周期，较少试剂用量，而且收率高、杂质溶出少。(2)采用大孔树脂纯化，工艺简单易行，成本低，产品纯度高，适合工业化生产。下面将结合具体实施方式
进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
印度人参根原料粉碎80目，取Ikg置于萃取釜内，通入液态(X)2和95%乙醇(比例 1:50),流速40L/h，在萃取压力22MPa，温度40 V下萃取2小时，调节解析温度50 V，压力 IOMI^a的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用AB-8大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附，先用600ml50%乙醇溶液杂质，取600ml90%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至IOOml放置结晶，滤出结晶再用90%乙醇结晶2次，干燥得类白色睡茄内酯10g，含量 89%。实施例2:
印度人参根原料粉碎60目，取Ikg置于萃取釜内，通入液态(X)2和99%乙醇(比例 2:50)，流速20L/h，在萃取压力27MPa，温度50°C下萃取3小时，调节解析温度50°C，压力 IOMI^a的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用HZ818大孔树脂柱(树脂量200ml)吸附，先用1000ml40%乙醇溶液杂质，取800ml80%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至150ml放置结晶，滤出结晶再用99%乙醇结晶3次，干燥得类白色睡茄内酯7. 5g，含量 92%。实施例3:
印度人参根原料粉碎40目，取Ikg置于萃取釜内，通入液态(X)2和99%乙醇(比例 1:50),流速25L/h，在萃取压力25MPa，温度45°C下萃取3小时，调节解析温度40°C，压力 5MPa的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用HPD-100大孔树脂柱 (树脂量200ml)吸附，先用800ml50%乙醇溶液杂质，取900ml70%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至200ml放置结晶，滤出结晶再用90%乙醇结晶2次，干燥得类白色睡茄内酯9g，含量 87%。实施例4:
印度人参根原料粉碎80目，取5kg置于萃取釜内，通入液态(X)2和99%乙醇(比例 2:50)，流速22L/h，在萃取压力^MPa,温度50°C下萃取2小时，调节解析温度50°C，压力的条件下，收集萃取液。萃取液回收乙醇后，加水分散后，采用DlOl大孔树脂柱(树脂量1000ml)吸附，先用4000ml45%乙醇溶液杂质，取5000ml60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液浓缩至IOOOml放置结晶，滤出结晶再用99%乙醇结晶3次，干燥得类白色睡茄内酯47g，含量 89%ο
权利要求
1.1. 一种睡茄内酯的提取方法，其特征在于以下步骤a.取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度 40-50°C下，通入液态(X)2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2_3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。
2.2.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤a中的夹带剂为 95-99%乙醇溶液，和液态CO2比例为1:50—5:50。
3.3.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤a中的解析条件为 解析温度40-55°C，解析压力为5-lOMPa。
4.4.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤b中的大孔树脂型号可选AB-8、HZ818、HPD-100和DlOl中的任一种。
5.5.如权利要求1所述睡茄内酯的提取方法，其特征在于所述步骤b中的乙醇溶液梯度洗脱为先3-5BV40-50%乙醇溶液杂质，再用3-5BV60-90%乙醇溶液洗脱目标成分。
全文摘要
本发明公开了一种睡茄内酯的提取方法。方法具有效率高、污染小、操作简单的特点，其步骤如下a．取印度人参根原料粉碎40-80目，置于萃取釜内，在萃取压力22-27MPa，温度40-50℃下，通入液态CO2和夹带剂，流速20-40L/h，萃取2-3小时，解析得萃取液；b.上述萃取液回收试剂加水分散，加入大孔树脂中分离，乙醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩至小体积结晶，再用乙醇重结晶2-3次，干燥得睡茄内酯。
文档编号C07J71/00GK102260317SQ20111022555
公开日2011年11月30日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司