专利名称：乙酰氧基硅烷的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种由有机氯硅烷制备乙酰氧基硅烷的方法。
背景技术：
乙酰氧基硅烷是重要有有机化学品，主要用作粘合剂等，其中应用最广泛的为甲基三乙酰氧基硅烷，结构如式I所示。甲基三乙酰氧基硅烷主要用于单组分室温硫化硅橡胶的硫化剂。也可用作塑料、尼龙、陶瓷、铝等与硅橡胶的粘合剂，硅橡胶的绝缘密封灌注腻子固化剂，以及用作医用硅橡胶制品的粘结促进剂。
式I目前制备乙酰氧基硅烷的方法主要有以下2种1、为有机氯硅烷与乙酸酐反应(US5387706A)，该方法的缺陷如下A、理论上乙酸酐的最高利用率为57.9% (质量分数)，其它没有利用的部分完全用于生成副产物，因此用乙酸酐作反应物原子经济性差，而原子经济性是衡量绿色化工的一项重要指标；B、乙酸酐价格较高，又由于其原子经济性差，因此乙酸酐的用量也较多，从而导致成本的升高；C、产品中氯离子浓度较高，导致产品质量差。2、为有机氯硅烷与乙酸反应(如CN101323625A中)，该方法的缺陷如下A、此反应副产物为氯化氢，极易溶于产品，难分离，会造成产品质量下降；若要得到质量较好的产品，后处理成本较高；B、氯化氢对金属有不同程度的腐蚀性，因此该方法对设备的要求也较高，无疑又会增加设备成本。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种绿色、高效且后处理简单的乙酰氧基硅烷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种乙酰氧基硅烷的制备方法有机氯硅烷与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，有机氯硅烷与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为 1 3 5，反应温度为0 120°C，反应时间为1 5小时；反应结束后，在室温下将反应液进行过滤，减压脱除滤液中的有机溶剂，得乙酰氧
基娃焼。作为本发明的乙酰氧基硅烷的制备方法的改进当有机氯硅烷为甲基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷；当有机氯硅烷为乙基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙基三乙酰氧基硅烷；当有机氯硅烷为乙烯基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙烯基三乙酰氧基硅焼。作为本发明的乙酰氧基硅烷的制备方法的进一步改进无水乙酸盐为无水乙酸钠、无水乙酸钾、无水乙酸铵或无水乙酸钙。作为本发明的乙酰氧基硅烷的制备方法的进一步改进有机溶剂与有机氯硅烷的体积/摩尔比为80 120ml有机溶剂/0. 1有机氯硅烷。作为本发明的乙酰氧基硅烷的制备方法的进一步改进有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯、三甲苯、戊烷、环戊烷、环己烷、正己烷、石油醚、辛烷、异辛烷、四氢呋喃、四氢吡喃、丙酮、甲乙酮、环己酮、甲基异丁基酮、乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、三氯丙烷、氯苯、二氯苯、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、丙腈、丁腈、1，4- 二氧六环、1，3- 二氧五戊环或1，3- 二氧五六环。本 发明的乙酰氧基硅烷的制备方法，使用无水乙酸盐作为反应物，具有利用率高的特点(利用率为72%)，且乙酸盐的价格比乙酸酐便宜，因此能充分降低生产成本。本发明的副产物为无机的盐酸盐，不溶于产品，通过简单的过滤即可分离，因此具有后处理简单的优势。本发明在反应过程中避免了释放氯化氢，环境友好；且由于没有腐蚀性气体的生成，因此对设备没有特殊要求；本发明的反应在较低温度下进行，条件温和。采用本发明方法制备乙酰氧基硅烷，具有工艺简单、收率高的特点。
具体实施例方式实施例1 甲基三乙酰氧基硅烷的制备方法以IOOmL甲苯为溶剂，向釜内加入26g无水乙酸钠(0. 32mol)，50°C下慢慢加入 15g甲基三氯硅烷(0. IOmol)，保温搅拌反应3小时结束。反应结束后将反应液降温至室温， 过滤，减压(O.OlMPa)脱除滤液中的溶剂，得甲基三乙酰氧基硅烷20g，收率为90. 86%。纯度为98%。实施例2 11:改变实施例1中溶剂种类(简称S)、溶剂用量(简称V)、有机氯硅烷的种类(简称R1，摩尔用量不变)、无水乙酸盐种类(简称R2)及用量(简称m2)、反应温度(简称T)、 反应时间(简称t)，相应的乙酰氧基硅烷收率为Y，纯度为P，详细数据见表1。表 权利要求
1.乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是有机氯硅烷与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，有机氯硅烷与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1 3 5，反应温度为O 120°C，反应时间为1 5小时；反应结束后，在室温下将反应液进行过滤，减压脱除滤液中的有机溶剂，得乙酰氧基硅焼。
2.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机氯硅烷为甲基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为甲基三乙酰氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机氯硅烷为乙基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙基三乙酰氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机氯硅烷为乙烯基三氯硅烷，所得的乙酰氧基硅烷为乙烯基三乙酰氧基硅烷。
5.根据权利要求1 4中任意一种乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述无水乙酸盐为无水乙酸钠、无水乙酸钾、无水乙酸铵或无水乙酸钙。
6.根据权利要求5所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机溶剂与有机氯硅烷的体积/摩尔比为80 120ml有机溶剂/0. 1有机氯硅烷。
7.根据权利要求6所述的乙酰氧基硅烷的制备方法，其特征是所述有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、二乙苯、三甲苯、戊烷、环戊烷、环己烷、正己烷、石油醚、辛烷、异辛烷、四氢呋喃、四氢吡喃、丙酮、甲乙酮、环己酮、甲基异丁基酮、乙酸、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、 四氯化碳、三氯丙烷、氯苯、二氯苯、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、丙腈、丁腈、1，4- 二氧六环、1，3- 二氧五戊环或1，3- 二氧五六环。
全文摘要
本发明公开了一种乙酰氧基硅烷的制备方法有机氯硅烷与无水乙酸盐在有机溶剂中进行反应，有机氯硅烷与无水乙酸盐中乙酸根的摩尔比为1∶3～5，反应温度为0～120℃，反应时间为1～5小时；反应结束后，在室温下将反应液进行过滤，减压脱除滤液中的有机溶剂，得乙酰氧基硅烷。采用本发明的方法制备乙酰氧基硅烷，具有绿色、高效、后处理简单等特点。
文档编号C07F7/18GK102286018SQ201110225309
公开日2011年12月21日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者何潮洪, 周少东, 陈新志 申请人:浙江大学