专利名称：一种丙烯酸羟乙酯的合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，尤其是一种丙烯酸羟乙酯的合成方法。
背景技术：
丙烯酸羟乙酯做为双官能团单体，在合成性能优异的丙烯酸树脂涂料中有着重要的用途。它与其它乙烯型单体共聚可制成带有-OH侧链的丙烯酸树脂，与三聚氰胺甲醛树脂拼用可用作热固型丙烯酸涂料，是丙烯酸系列涂料中重要的一类。这种带有-OH的树脂还可作为聚氨基甲酸酯涂料的羟基组分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种具有色浅、保光性、保色性、耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等优点的丙烯酸羟乙酯的合成方法。本发明实现目的的技术方案是一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，合成方法的具体步骤是(1)四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及丙烯酸，水浴加热至 70 80°C，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体，通气时间在1 2h，通气结束后继续反应1 池；所述三氧化铁丙烯酸环氧乙烷的摩尔比为5 6 500 500 600 ；(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集80 86°C /4 6mmHg的馏份即为成品。而且，所述步骤(1)中四口烧瓶为1000ml，且装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗。本发明的优点和积极效果是1、本发明选用了新型高效阻聚剂对羟基苯甲醚，对羟基苯甲醚是丙烯睛、丙烯酸、 丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯类等烯基单体生产所必不可少的高效阻聚剂，该阻聚剂较其它阻聚剂(如对苯二酚)优越，其最大优点是使用时它能直接参与聚合、无需除去、阻聚效果显著、用量又少、完全可满足使用要求、保证产品质量。2、本产品由于丙烯酸羟乙酯带有双键和羟基，属于双官能团单体，可广泛用于涂料和粘合剂中作为交联单体，作为成膜物质的丙烯酸树脂涂料具有色浅、保光性、保色性、 耐侯性好，对酸、水、醇稳定，涂覆工艺方便、涂膜性能有软有硬、经久耐用等优点，它越来越为人们所重视，在合成树脂涂料中的比重逐年增大。3、本产品的用途非常广泛，在塑料工业中用于制造含活性羟基的丙烯酸树脂、涂料工业与环氧树脂、二异氰酸酯三聚氰胺甲醛树脂等配置用于制取双组份涂料；油脂工业用作润滑油洗涤的添加剂；电子工业用作电子显微镜的脱水剂；纺织工业用于制造织物的胶粘剂；还用于水混溶的包埋剂等；供制备热固型丙烯酸涂料丁苯橡胶乳液改性剂、丙烯酸改性聚氨酯涂料、水溶性电镀涂料粘合剂、纤维整理剂、纸品涂料、感光涂料及聚氨乙烯树脂改性剂等物质用的各种树脂。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. 012mol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol丙烯酸，水浴加热至75°C，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入1. Imol环氧乙烷气体，通气时间为1. 4h，通气结束后继续反应1.证。(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集83 86°C /5 6mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。实施例2一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. OlOmol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol丙烯酸，水浴加热至74°C，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入1. 2mol环氧乙烷气体，通气时间为1.证，通气结束后继续反应1.证。(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集80 84°C /4 5mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。实施例3一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，步骤如下(1)将装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及气体导入管的IOOOml四口烧瓶置于水浴上，加入0. Ollmol三氧化铁、适量对羟基苯甲醚及Imol丙烯酸，水浴加热至74°C，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入Imol环氧乙烷气体，通气时间为1. 3h，通气结束后继续反应1. 5h。(2)将步骤(1)的反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集82 85°C /5 6mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯成品。
权利要求
1.一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于合成方法的具体步骤是(1)将四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及丙烯酸，水浴加热至70 80°C，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体， 通气时间在1 池，通气结束后继续反应1 池；所述三氧化铁丙烯酸环氧乙烷的摩尔比为5 6 500 500 600 ；(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集 80 86°C /4 6mmHg的馏份即为丙烯酸羟乙酯。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸羟乙酯的合成方法，其特征在于所述步骤(1)中四口烧瓶为1000ml，且装有搅拌器、温度计、回流冷凝器及恒压滴液漏斗。
全文摘要
本发明涉及一种丙烯酸羟乙酯的合成方法，合成方法的步骤是(1)将1000ml四口烧瓶置于水浴上，加入三氧化铁、对羟基苯甲醚及丙烯酸，水浴加热至70～80℃，用氮气置换反应瓶中的空气，待三氧化铁完全溶于丙烯酸后开始通入环氧乙烷气体，通气时间在1～2h，通气结束后继续反应1～2h；(2)将步骤(1)中反应物转入克氏蒸馏瓶中，再加入适量对羟基苯甲醚进行减压蒸馏，收集80～86℃/4～6mmHg的馏份即为成品。本发明选用了新型高效阻聚剂对羟基苯甲醚，该阻聚剂较其它阻聚剂(如对苯二酚)优越，其最大优点是使用时它能直接参与聚合、无需除去、阻聚效果显著、用量又少、完全可满足使用要求、保证产品质量。
文档编号C07C67/26GK102249915SQ20111022525
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者周琦 申请人:天津市化学试剂研究所