专利名称：间甲酚紫的制备方法
技术领域：
本发明属于化学指示剂领域，具体涉及一种间甲酚紫的制备方法。
背景技术：
酸碱指示剂通常是指随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学分析领域不可缺少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究的PH指示剂。在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液PH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化的指示剂，成为我们研究的重点。间甲酚紫，分子式=C21H18O5S,分子量382. 044，绿色或砖红色粉末，微溶于水及乙醇。其碱性溶液为紫色，其弱酸性溶液微黄色，强酸性溶液为红色，变化范围PH 1. 2 2. 8 (红 黄)；pH :7· 6 9. 2 (黄 紫)。
发明内容
本发明的目的是提供一种间甲酚紫的制备方法。实现本发明目的的技术方案如下一种间甲酚紫的制备方法，包括如下步骤(1)缩合反应将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0. 5 1小时，温度控制在100 105°C，待温度冷却至90 100°C时分多次加入120毫升三氯氧磷及 120克无水氯化锌，控制此温度下搅拌6 8小时；(2)精制向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升，加热至70 80°C，慢慢加入工业碳酸钠，加热5 6小时，静置，过滤，滤液用1 1的盐酸中和至pH 1 2，静置去下层粘稠状物，加热除去间甲酚，得成品间甲酚紫。而且，所述步骤(1)为取观5克纯的苯甲磺酸酐，300毫升间甲酚，120克无水氯化锌和120毫升三氯氧磷，在搅拌下于95 100°C条件下加热，继续升温至110 115°C， 并保温45 50分钟，用300毫升热水处理后，以水蒸气蒸馏出去过量的间甲酚，过滤，干燥后得粗品间甲酚紫。而且，所述步骤⑵为将步骤⑴得到的粗品间甲酚紫用丁醇重结晶，再用乙醇提纯，或用碳酸氢钠溶液溶解，并用稀盐酸沉淀提纯。本发明的优点及有益效果本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
具体实施例方式下面结合具体实施方案对本发明进一步说明，以助于理解本发明的内容，不能以下述举例说明来限定本发明的保护范围。原料苯甲磺酸酐、间甲酚、三氯氧磷、氯化锌、甲苯。设备三口圆底烧瓶、球型冷凝器、温度计、搅拌、过滤装置。实施例1 一种间甲酚紫的制备方法，步骤如下(1)缩合反应干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热约0. 5 1 小时，温度控制在100 105°C，待温度冷却至90 100°C时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌，严格控制此温度下搅拌6 8小时。得到的反应产物中加水300毫升，加热至70 80°C，慢慢加入工业碳酸钠，加热5 6小时，静置，过滤，滤液用1 1的盐酸中和至PHl 2，静置去下层粘稠状物，加热以除去间甲酚，得成品间甲酚紫350克。(2)精制，粗品可用丁醇重结晶，再用乙醇在进一步提纯，活用碳酸氢钠溶液溶解， 并用稀盐酸中和析出结晶。实施例2 一种间甲酚紫的制备方法，步骤如下(1)缩合反应取观5克纯的苯甲磺酸酐，300毫升间甲酚，120克无水氯化锌和 120毫升三氯氧磷，在搅拌下于95 100°C条件下加热。继续升温至110 115°C，并保温 45 50分钟。用300毫升热水处理后，以水蒸气蒸馏出去过量的间甲酚，此时有松散的绿色粉末形成，过滤，干燥后得粗品350克。(2)精制粗品可用丁醇重结晶，再以乙醇进一步提纯。或用碳酸氢钠溶液溶解， 并用稀盐酸沉淀提纯之。技术关键及问题的讨论(1)苯甲黄酸酐与间甲酚反应时放出大量盐酸气，所以注意通风。反应要严格控制温度，如果反应物变稠可加少量甲苯，此时温度不可超过108°C .。(2)水蒸气蒸馏目的是为除去残余的间甲酚，否则为紫色结晶。( 苯甲磺酸酐、三氯氧磷、无水氯化锌混合溶解是一个放热的过程，所以，反应开始应慢慢升温。
权利要求
1.一种间甲酚紫的制备方法，其特征在于包括如下步骤(1)缩合反应将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5 1小时， 温度控制在100 105°C，待温度冷却至90 100°C时分多次加入120毫升三氯氧磷及120 克无水氯化锌，控制此温度下搅拌6 8小时；(2)精制向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升，加热至70 80°C，慢慢加入工业碳酸钠，加热5 6小时，静置，过滤，滤液用1 1的盐酸中和至pH 1 2，静置去下层粘稠状物，加热除去间甲酚，得成品间甲酚紫。
2.根据权利要求1所述的间甲酚紫的制备方法，其特征在于所述步骤⑴为取285 克纯的苯甲磺酸酐，300毫升间甲酚，120克无水氯化锌和120毫升三氯氧磷，在搅拌下于 95 100°C条件下加热，继续升温至110 115°C，并保温45 50分钟，用300毫升热水处理后，以水蒸气蒸馏出去过量的间甲酚，过滤，干燥后得粗品间甲酚紫。
3.根据权利要求1所述的间甲酚紫的制备方法，其特征在于所述步骤(2)为将步骤 (1)得到的粗品间甲酚紫用丁醇重结晶，再用乙醇提纯，或用碳酸氢钠溶液溶解，并用稀盐酸沉淀提纯。
全文摘要
本发明涉及一种间甲酚紫的制备方法，包括如下步骤(1)缩合反应将干燥的300毫升间甲酚与285克苯甲磺酸酐搅拌加热0.5～1小时，温度控制在100～105℃，待温度冷却至90～100℃时分多次加入120毫升三氯氧磷及120克无水氯化锌，控制此温度下搅拌6～8小时；(2)精制向步骤(1)得到的反应产物中加水300毫升，加热至70～80℃，慢慢加入工业碳酸钠，加热5～6小时，静置，过滤，滤液用1∶1的盐酸中和至pH 1～2，静置去下层粘稠状物，加热除去间甲酚，得成品间甲酚紫350克。本发明制备的指示剂变色范围狭窄，且变色敏锐；纯度高，杂质少；方法操作简单，适合工业应用。
文档编号C07D327/04GK102267976SQ201110226680
公开日2011年12月7日 申请日期2011年8月9日 优先权日2011年8月9日
发明者石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所