专利名称：4.4–二氯二苯砜的新型制备方法
技术领域：
本发明涉及一种4. 4 - 二氯二苯砜的制备方法。
背景技术：
4.4- 二氯二苯砜，简称DDS，为白色晶体，可升华，易溶于苯、氯苯、DMF等有机溶剂；微溶于乙醇、甲醇；不溶于水。其闪点为233°C，沸点则为397°C。4. 4 - 二氯二苯砜在工程塑料和精细化工领域有着广泛的用途，是制备聚砜、聚醚砜等工程塑料的主要原料，也是医药、染料、农药的中间体。目前，常用的4. 4 - 二氯二苯砜的合成方法有氯磺酸法、浓硫酸法以及三氧化硫法；其中，氯磺酸法制备4. 4 - 二氯二苯砜的生产成本高，三废严重，且产品质量比较差，很难达到聚砜及聚醚砜生产所规定的质量要求；浓硫酸法反应温度高，反应时间长，对设备腐蚀严重，产品质量差，收率低；三氧化硫法整个工艺路线长，付克反应温度高，反应时间长， 精制工艺路线复杂。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种4. 4 - 二氯二苯砜的新型制备方法，其具有反应条件温和，反应原料易得，产物品质高，得率高的优点。为实现以上的技术目的，本发明将采取以下的技术方案
一种4. 4 - 二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备—— 将氯磺酸和浓硫酸冷却至20°C以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25°C反应2-3h，升温至 60°C，保持池，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；(2)4.4- 二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4. 4 - 二氯二苯砜粗品。根据以上的技术方案，可以实现以下的有益效果
本发明采用氯磺酸以及浓硫酸的混合液作为氯苯的磺化试剂，使得氯苯在无需加热的情况下，即可生成对氯苯磺酰氯，减少了副产物的生成，提高了磺化效率；另外，本发明采用五氯化锑为催化剂，使得氯苯与对氯苯磺酰氯可以在室温下发生付克反应，以生成4. 4 -二氯二苯砜。由此可知，本发明将4. 4- 二氯二苯砜的合成分为两步进行，使得反应条件较为温和，同时所采用的反应原料易得，产物品质高，得率高。
具体实施例方式以下将结合实施例详细地说明本发明的技术方案。本发明所述的一种4. 4 - 二氯二苯砜的新型制备方法，采用浓硫酸和氯磺酸组成的混合试剂作为磺化试剂，以对氯苯进行磺化处理，生成对氯苯磺酰氯；采用五氯化锑作为催化剂，以促使对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，制备4. 4 - 二氯二苯砜，具体如下
对氯苯磺酰氯的制备——采用氯苯和氯磺酸为原料，将氯磺酸和浓硫酸冷却至20°C以下，在强烈搅拌下加入氯苯，于23-25°C反应2-池，升温至60°C，保持池，冷却过滤即得到产品，经过重结晶提纯得到高纯度产品。本发明所采用的浓硫酸为98%的浓硫酸，浓硫酸与氯磺酸的质量比1:2;
4. 4 - 二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将对氯苯磺酰氯缓慢加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，以生成4. 4 - 二氯二苯砜粗品。
权利要求
1. 一种4.4- 二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20°C以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25°C反应2-3h，升温至60°C，保持池，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；(2) 4. 4- 二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4. 4 - 二氯二苯砜粗品。
全文摘要
本发明公开了一种4.4–二氯二苯砜的新型制备方法，包括以下步骤(1)对氯苯磺酰氯的制备——将氯磺酸和浓硫酸冷却至20℃以下，在搅拌下加入氯苯，于23-25℃反应2-3h，升温至60℃，保持2h，冷却过滤即得到对氯苯磺酰氯粗品；(2)4.4–二氯二苯砜的制备——以五氯化锑为催化剂，在室温条件下，将步骤(1)制备的对氯苯磺酰氯粗品加入氯苯中，使得对氯苯磺酰氯与氯苯发生付克反应，经分离处理后，获取4.4–二氯二苯砜粗品。由此可知本发明将4.4–二氯二苯砜的合成分为两步进行，使得反应条件较为温和，同时所采用的反应原料易得，产物品质高，得率高。
文档编号C07C315/00GK102295591SQ20111024599
公开日2011年12月28日 申请日期2011年8月25日 优先权日2011年8月25日
发明者张宁荣, 钱华 申请人:吴江市北厍盛源纺织品助剂厂