专利名称：三氯蔗糖的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种三氯蔗糖的制备方法。
背景技术：
三氯蔗糖其化学名称为4，I’，6’ 一氯一 4，I’，6’ 一脱氧半乳蔗糖，化学结构式
为:
权利要求
1.氯蔗糖的制备方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将蔗糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应，加入水进行开环反应，再加入叔丁胺进行迁移反应，减压蒸馏除去水，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液，所述原乙酸酯为原乙酸三甲酯或原乙酸三乙酯； (2)将所述蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N-二甲基甲酰胺中的固体光气在-15°C 0°C进行混合，升温到室温，搅拌0.5 I小时，再升温到110°C 113°C，保温I 2小时，冷却到30°C以下，反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯； (3)将所述三氯蔗糖-6-乙酸酯溶于水，滴加碱的水溶液，于10°C 50°C进行脱酯反应，再用氢型强酸型阳离子交换树脂中和除杂，经脱色、浓缩、结晶、重结晶和烘干后得到三氯蔗糖。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述步骤⑴中蔗糖、N，N-二甲基甲酰胺、酸性催化剂和原乙酸酯的摩尔比为1: 20 25: 0.015 0.03: 1.0 2.0。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述蔗糖与步骤(2)中用于溶解固体光气的N，N-二甲基甲酰胺、固体光气和碱的摩尔比为1: 30 40: 3.0 4.0: 10 15。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)所述三氯蔗糖-6-乙酸酯和碱的摩尔比为1: 1.0 1.1。
5.根据权利要求1或 2所述的方法，其特征在于所述酸性催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸或氯化氢。
6.根据权利要求1、3或4所述的方法，其特征在于所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述氢型强酸型阳离子交换树脂型号为001*4、001*7、001*8、001*10、D001 或 SQD-65。
全文摘要
本发明公开了一种三氯蔗糖的制备方法，包括如下步骤将蔗糖溶解于N，N-二甲基甲酰胺中，在酸性催化剂作用下与原乙酸酯进行环合反应，加入水进行开环反应，再加入叔丁胺进行迁移反应，减压蒸馏除去水，得到蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液；将蔗糖-6-乙酸酯N，N-二甲基甲酰胺溶液和溶于N，N-二甲基甲酰胺中的固体光气混合，反应产物经碱中和、蒸馏、萃取和结晶得到三氯蔗糖-6-乙酸酯；将三氯蔗糖-6-乙酸酯通过利用稀碱溶液脱保护，经离子交换、结晶、重结晶后得到三氯蔗糖。本发明的方法简化了酯化反应的后处理工序，同时减少了后续氯化反应中的溶剂使用量，使生产操作简单，同时降低了生产成本，有利于工业化生产。
文档编号C07H1/00GK103087116SQ20111034840
公开日2013年5月8日 申请日期2011年11月7日 优先权日2011年11月7日
发明者万屹东, 潘春 申请人:常茂生物化学工程股份有限公司