专利名称：一种高纯度茴脑单离方法
技术领域：
本发明涉及香料加工领域，具体是一种高纯度茴脑单离方法，适用于茴油生产高纯度茴脑。
背景技术：
我国是天然香料生产和出口大国，许多品种可左右国际市场，其中茴油占世界贸易的90%以上。茴油，S卩八角茴油(star anise oil)，其主要成分有α -菔烯、柠檬烯、芳樟醇、草蒿脑、顺式茴脑、茴香醛、反式茴脑、石柱烯和小茴香灵等，其中反式茴脑含量为83-91%，草蒿脑为3-8%。茴脑广泛用于食品、医药、日用品、兽药、饲料、农药等领域。还可以利用茴脑生产茴香醛、茴香腈、茴香醇、覆盆子酮、乙烷雌酚等产品。茴油的高纯单离产品，应用面广，附加值高，经济效益好。但是，由于茴油的高纯单离产品不是简单的分离技术所能达到的。对茴油进行茴脑的分离已有相关的研究，如冷冻分离、添加溶剂冷冻结晶、精馏分离，但都相应的存在明显缺陷。如茴油冷冻分离技术，纯度达到一定指标后，就很难在一定收率下提高纯度。如中国专利CN 1055174Α《高冻点茴脑生产工艺》公开了由冻点小于20°C，经过茴油、冷却结晶、分离、重结晶、洗脑、分离、精溜，得出高冻点精脑，增加了重结晶和洗脑的过程，增加了溶剂的加入。中国专利CN101898941A《一种反式茴香脑的提纯方法》公开了一种通过耦合冷冻结晶和分子蒸馏两步工艺从茴香油中提纯反式茴香脑的方法，虽无需使用任何溶剂，但其产品得率和纯度均不高。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯度茴脑单离方法，它能够生产纯度>99. 6%的高纯茴脑，且无需加入溶剂洗涤晶体，避免带来溶剂残留，降低了生产成本。本发明通过以下技术方案达到上述目的一种高纯度茴脑单离方法，以八角枝叶或果实为原料经水蒸气蒸馏提取得到的茴油为原料，通过冷冻、破碎、离心、精馏，生产高纯度的茴脑产品，具体方法步骤如下(1)冷冻将茴油装入不锈钢托盘，放置冷库，在0 5°C下冷冻15 20h ；(2)破碎将冷冻成块状的茴油晶体破碎到粒度为20 40目；(3)离心将破碎好的茴油晶体投入装好布袋的离心机，1600 2000r/min离心 15 20min ；(4)精馏将离心好的茴脑晶体解冻后投入精馏塔塔釜，采用变回流比精馏生产高纯度茴脑，回流比1 7 10 3 ；精馏塔釜温度为120°C 140°C;真空度3 lOmmHg。本发明的突出实质性特点和显著进步在于能够生产纯度>99. 6%的高纯茴脑，且无需加入溶剂洗涤晶体，避免带来溶剂残留，降低了生产成本。
图1是本发明所述的高纯度茴脑单离方法的工艺流程图。
具体实施例方式以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。实施例1本发明所述的一种高纯度茴脑单离方法，包括如下步骤将7000kg茴脑含量为88. 5%的茴油分装到不锈钢托盘后放入4°C下冷冻20h，将冷冻成块状的茴油晶体用破碎机破碎，粒度为20目，再将破碎好的茴油晶体投入装好布袋的离心机，在1600r/min的条件下离心20min，将离心好的茴脑晶体解冻，然后投入精馏塔塔釜，精馏开始的回流比为10 3，精馏塔釜温度为125°C，真空度5mmHg，当茴脑纯度达到 99. 6%以后，回流比变为1 7。经过精馏，得到含量大于99. 6%的茴脑产品共5952kg。实施例2本发明所述的一种高纯度茴脑单离方法，包括如下步骤将6000kg茴脑含量为88. 5%的茴油分装到不锈钢托盘后放入2°C下冷冻15h，将冷冻成块状的茴油晶体用破碎机破碎，粒度为40目，再将破碎好的茴油晶体投入装好布袋的离心机，在1800r/min的条件下离心15min，将离心好的茴脑晶体解冻，然后投入精馏塔塔釜，精馏开始的回流比为10 4，精馏塔塔釜温度为129°C，真空度7mmHg，当茴脑纯度达到99. 6%以后，回流比变为1 6。经过精馏，得到含量大于99. 6%的茴脑产品共5039kg。实施例3本发明所述的一种高纯度茴脑单离方法，包括如下步骤将6500kg茴脑含量为88. 5%的茴油分装到不锈钢托盘后放入0°C下冷冻18h，将冷冻成块状的茴油晶体用破碎机破碎，粒度为30目，再将破碎好的茴油晶体投入装好布袋的离心机，在2000r/min的条件下离心18min，将离心好的茴脑晶体解冻，然后投入精馏塔塔釜，精馏开始的回流比为10 3，精馏塔塔釜温度为135°C，真空度IOmmHg,当茴脑纯度达到99. 6%以后，回流比变为1 5。经过精馏，得到含量大于99. 6%的茴脑产品共5520kg。
权利要求
1. 一种高纯度茴脑单离方法，其特征在于，以八角枝叶或果实为原料经水蒸气蒸馏提取得到的茴油为原料，通过冷冻、破碎、离心、精馏，生产高纯度的茴脑产品，具体方法步骤如下(1)冷冻将茴油装入不锈钢托盘，放置冷库，在0 5°C下冷冻15 20h；(2)破碎将冷冻成块状的茴油晶体破碎到粒度为20 40目；(3)离心将破碎好的茴油晶体投入装好布袋的离心机，1600 2000r/min离心15 20min ；(4)精馏将离心好的茴脑晶体解冻后投入精馏塔塔釜，采用变回流比精馏生产高纯度茴脑，回流比1 7 10 3 ；精馏塔釜温度为120°C 140°C ；真空度3 lOmmHg。
全文摘要
一种高纯度茴脑单离方法，以茴油为原料，通过冷冻、破碎、离心、精馏，生产高纯度的茴脑产品。本发明采用结晶分离和精馏分离相结合，生产纯度≥99.6％的高纯茴脑，且无需加入溶剂洗涤晶体，避免带来溶剂残留，减少了生产程序，降低了生产成本。
文档编号C07C43/215GK102491884SQ20111038856
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者关继华, 曾辉, 苏骊华, 邱米, 陆顺忠, 黎贵卿 申请人:广西壮族自治区林业科学研究院