专利名称：一种靛红酸酐连续化生产方法
技术领域：
本发明属于有机合成领域，涉及靛红酸酐生产技术，具体涉及一种靛红酸酐连续化生产方法。
背景技术：
靛红酸酐或称依托酸酐，化学名:2H-3，1-苯并噁嗪-2，4 (IH) - 二酮。靛红酸酐及其同系物和衍生物被广泛用于合成农用化学品、染料、颜料、香料、香精、医药、紫外线吸收齐U、发泡剂、阻燃剂、防腐剂、漂白剂、杀菌剂和卫生消毒剂等精细化工产品，是一种用途非常广泛的化工中间体。靛红酸酐的合成路线很多，但主流的合成路线为邻苯二甲酰亚胺与次氯酸钠作用，酸化后得到目的产物，有间歇和连续两种工艺。间歇法的缺点是容积生产率非常小，生产效率低，有些工艺还需要采用溶剂对产品进行重结晶精制后含量方能满足要求；废溶剂量大，吨产品废水生成量为15 16吨。连续法虽然与间歇法相比具有很大进步，如BASF公司在US 4328339(1980)中报道了采用混合喷嘴实现连续化制备靛红酸酐的方法，但该方法仍存在装置复杂、控制繁琐、投资大的缺点，同时吨产品废水量仍较高(14 15吨)
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺设备简单可靠、生产效率高、产品纯度高，收率高，废水量小的靛红酸酐连续化生产方法。为了达到上述目的，本发明开发研究了一种采用超重力反应器合成靛红酸酐的连续化生产方法。本发明的技术方案如下:—种靛红酸酐连续化生产方法，以邻苯二甲酰亚胺碱溶液和次氯酸钠水溶液为原料，经过氧化、内酯化闭环、中和反应制备靛红酸酐。反应在超重力反应器中进行，该连续化生产装置包括进料泵I和2、超重力反应器3、承接槽4、中和冷却管5、加酸泵6、析出釜7、过滤器8。其中承接槽为带有换热面的锥形或连接有垂直段的锥形容器，例如带有夹套作为换热面的漏斗状容器。承接槽位于超重力反应器转鼓外侧，其上边缘高度不低于超重力反应器转鼓的高度。承接槽下端出口与中和冷却管侧面进口连接，中和冷却管外部设有夹套，并设有加酸口(位于中和冷却管的前端)，中和冷却管的末端与析出釜连接，析出釜内装有搅拌器、外带夹套，析出釜的出料口与过滤器相连。具体操作步骤为:先将两种原料通过进料泵计量连续加入超重力反应器，在超重力环境中，物料瞬间被反复剪切分割与混合、并在离心力的作用下被快速甩入承接槽，完成快速氧化和内酯化闭环反应并及时移出反应热；之后反应液进入中和管与酸中和并被冷却，物料在析出釜析出后过滤得到靛红酸酐。本发明中，形成超重力环境的超重力反应器的超重力因子38 40，安装方式可为立式或卧式，离心转子型式包括但不限于鼓式、笼式等；当转子为转鼓式时，转鼓开孔率15% 25%，转鼓内的填料为不锈钢丝网。超重力反应器的操作在常压或加压下进行，反应温度15 40°C，反应时间I 10秒钟。连续加入超重力反应器的各物料的质量比如下，邻苯二甲酰亚胺:水:碱:次氯酸钠为1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6，次氯酸钠是以其有效氯计量加入的，通常使用的次氯酸钠的有效氯含量为5% 16%。承接槽为锥形或连接有垂直段的锥形容器，设有换热面，型式为冷却夹套式。承接槽的这种结构可以满足其内壁完成快速氧化和内酯化闭环反应、并能及时移出反应热的要求。之后反应液进入中和冷却管(也可用称之为管式中和釜)加酸混合(盐酸、硫酸或其它强酸)，酸加入量为中和反应液的pH值至6 8。中和冷却管外壁以夹套冷却方式移热，整个反应过程在I 10秒钟内完成，靛红酸酐产品于析出釜内析出，经过滤器分离得到。按照本发明的生产方法，反应总收率高达98%以上，产品纯度可达99.9%，吨产品废水生成量9.0吨。本发明的生产方法具有以下优点:1.生产设备操作简便、运行稳定；2.生产效率高，时空生产率大于120kg/(L.h) ；3.产品纯度高，收率高，废水量比现有技术报道的连续法产生的废水可减少40%左右。
图1为靛红酸酐连续化生产装置。其中:1为次氯酸钠进料泵，2为邻苯二甲酰亚胺碱液进料泵，3为超重力反应器，4为承接槽，5为中和冷却管，6为加酸泵,7为析出爸,8为过滤器。具体实时方式以下具体实施例用于进一步说明本发明，但本发明绝非仅限于下述实施例，在权利要求的范围内可以进行各种条件的变换。超重力反应器直径100mm,高60mm,不锈钢材质，反应器转子为转鼓式,转鼓开孔率15%，超重力因子38 40，转鼓内的填料为不锈钢丝网；承接槽为设有夹套作为换热面的漏斗状容器，承接槽下端连接的中和冷却管长200mm，直径25mm，外部设有夹套，前端设有加酸口，中和冷却管的末端连接析出釜，析出釜的出料口与过滤器相连。在上述装置中，连续的向超重力反应器的转鼓同时加入邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钠的水溶液和次氯酸钠水溶液，其中，邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钠的水溶液的流量为5.29L/min，水溶液组成为每百公斤水溶液中含邻苯二甲酰亚胺26.57kg、氢氧化钠7.82kg、水65.61kg。次氯酸钠水溶液流量为7.20L/min，有效氯为9.60%。通过调节承接槽夹套中冷却水的水温与流量，控制承接槽内物料的温度在25 28°C，在中和冷却管按0.96L/min加入浓度为36%的盐酸，通过调节中和冷却管夹套中冷却水的水温与流量控制中和冷却管内物料的温度在25 28°C，物料在重力作用下流入析出釜，在析出釜内调节物料的pH值至6.5，后进入过滤器过滤，得到靛红酸酐105.37kg/h， 含量99.90%，收率98.3% (以邻苯二甲酰亚胺计)。
权利要求
1.一种靛红酸酐连续化生产方法，以邻苯二甲酰亚胺碱溶液和次氯酸钠水溶液为原料，经过氧化、内酯化闭环、中和反应制备靛红酸酐，其特征在于:反应在带有超重力反应器的连续化生产装置中进行，该连续化生产装置包括进料泵I和2、超重力反应器3、承接槽4、中和管5、加酸泵6、析出釜7、过滤器8，具体操作步骤为将物料通过进料泵计量连续加入超重力反应器，瞬间反复剪切分割与混合、并被快速甩入承接槽，完成快速氧化和内酯化闭环反应并及时移出反应热；之后反应液进入中和管与酸中和并被冷却，析出并过滤得到靛红酸酐。
2.按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于:连续加入超重力反应器的各物料的质量比如下，邻苯二甲酰亚胺:水:碱:次氯酸钠为1:1 10: 0.2 0.4: 0.45 0.6。
3.按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于:所述的超重力反应器的超重力因子38 40。
4.按照权利要求1或2所述的生产方法，其特征在于:超重力反应器的操作在常压或加压下进行，反应温度15 40°C，反应时间I 10秒钟。
5.按照权利要求1所述的生产方法，其特征在于:所述的承接槽为锥形或连接有垂直段的锥形容器，并带有换热面 。
全文摘要
本发明公开了一种靛红酸酐连续化生产方法，以邻苯二甲酰亚胺碱溶液和次氯酸钠水溶液为原料，经过氧化、内酯化闭环、中和反应制备靛红酸酐，反应在带有超重力反应器的连续化生产装置中进行，超重力反应器的超重力因子38～40。本发明提供的生产方法生产设备操作简便、运行稳定，生产效率高，产品纯度高，收率高，废水量减少40％左右。
文档编号C07D265/26GK103159694SQ20111040657
公开日2013年6月19日 申请日期2011年12月8日 优先权日2011年12月8日
发明者周明昊, 郭兆寿, 李文胜, 王贺全, 宫宝林, 王晓英, 龙飞 申请人:中国中化股份有限公司, 沈阳化工研究院有限公司