专利名称：3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种杀虫剂伏虫隆的中间体3，5-二氯-2，4-二氟苯胺的合成新方法。
背景技术：
3, 5-二氯-2，4-二氟苯胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂伏虫隆(tef Iubenzuron)的重要中间体。伏虫隆为1984年由Celamerck GmbH & Co.公司首次开发上市的苯甲酰脲类杀虫齐U，目前已在世界上许多国家登记使用。它通过抑制昆虫表皮几丁质的合成从而达到杀灭害虫的目的，其独特的作用机制使其对人畜、昆虫天敌等具有较低的毒性，已经成为一种重要的高效低毒的新一代杀虫剂。它对于对有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯等类杀虫剂已产生抗性的害虫仍有很好的防治效果。
权利要求
1.一种3，5- 二氯-2，4- 二氟苯胺的合成方法，其特征是以2，6- 二氯氟苯硝化制备2，4- 二氯-3-氟硝基苯生产工艺中的蒸馏残渣为原料，经氯化制得2，3，5-三氯-4-氟硝基苯，再经氟化制得3，5- 二氯_2，4- 二氟硝基苯，最后经还原得到3，5- 二氯_2，4- 二氟苯胺，在氟化反应中添加相转移催化剂，添加的相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、PEG-1000、PEG-2000、PEG-6000其中的一种，所述的原料中3，5- 二氯-4-氟硝基苯与2，4- 二氯-3-氟硝基苯的总含量不低于95. 2%，且3，5- 二氯-4-氟硝基苯含量不低于80. 9%。
2.根据权利要求I所述3，5-二氯-2，4- 二氟 苯胺的合成方法，其特征是在氯化步骤中，所选溶剂为多聚磷酸、浓硫酸、二甲基亚砜和N，N-二甲基乙酰胺其中的一种。
3.根据权利要求I所述3，5-二氯-2，4- 二氟苯胺的合成方法，其特征是在氟化反应中，氟化剂为喷雾干燥的超细氟化钾，强极性非质子性溶剂为环丁砜、N，N-二甲基乙酰胺、苯甲腈、N-甲基吡咯烷酮、四甲基脲、1，3-二甲基咪唑烷酮其中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的合成方法，该方法以2,6-二氯氟苯硝化制备2,4-二氯-3-氟硝基苯生产工艺中的蒸馏残渣为原料，经氯气氯化、氟化钾氟化制得3,5-二氯-2,4-二氟硝基苯；最后经还原得到3,5-二氯-2,4-二氟苯胺。本发明采用现有生产工艺路线中的副产物为原料，不经任何处理直接用于合成3,5-二氯-2,4-二氟苯胺，与现行制备3,5-二氯-2,4-二氟苯胺的方法相比，具有原料价廉易得、充分利用资源、反应条件温和、产品收率高、生产成本低等特点，非常适合于工业化生产。
文档编号C07C209/36GK102617360SQ20121005079
公开日2012年8月1日 申请日期2012年3月1日 优先权日2012年3月1日
发明者况庆雷, 王吉, 聂孝文, 郑士才, 郑建霖, 陈锋, 魏源 申请人:江西吉翔医药化工有限公司