专利名称：从油茶饼中提取茶皂素的方法
技术领域：
本发明涉及茶皂素的制备方法，具体涉及从油茶饼中提取茶皂素的方法。
背景技术：
油茶饼，为山茶科，油茶属常绿小乔木油茶树(Camellia oleiferaAbel)的种仁榨油后压成的饼状残渣。油茶饼含有脂肪、蛋白质、粗纤维、茶皂素、糖类及少量的多酚类抗氧化活性物质，可以从中提取残油、茶皂素、多酚等物质，油茶饼中茶皂素的含量高达15%。茶皂素又名茶皂甙,属于三萜类皂角甙,具有苦辛辣味，刺激鼻腔粘膜引起喷嚏，纯品为白色微细柱状晶体，吸湿性强；是一种性能良好的天然类醣甙化合物表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，经济价值比较闻。公开号为CN1148598的发明专利，公开了一种提取精制茶皂素的方法，是以油茶饼为原料，采用国产苯乙烯型共聚树脂吸附茶饼浸取液中的茶皂素，用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，水洗树脂柱至中性后再以含水甲醇或乙醇为洗脱液，减压蒸馏洗脱液，残留物浓缩蒸干，即得高纯度的固体茶皂素。该发明所述技术方案中使用的树脂，需要先用有机或无机碱水溶液脱除被吸附的色素和杂质，再水洗至中性后才对有效成分进行洗脱，洗脱过程烦琐，生产周期较长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种从油茶饼中提取茶皂素的方法。该方法先用碱液提取，所得茶皂素粗品选用特殊型号的树脂对茶皂素粗品进行吸附，树脂柱在吸附后只需用水冲洗后就可对有效成分进行洗脱，洗脱过程简单，生产周期短，所得产品纯度高。为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案从油茶饼中提取茶皂素的方法，包括以下步骤I)以油茶饼为原料，粉碎，加入溶媒加热提取I 2次，过滤，收集提取液；所述的溶媒为pH = 11 14的氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液；2)用酸调节提取液的pH彡2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用水溶解后过大孔树脂柱，先用水洗树脂柱至流出液无色，再用体积浓度为60 80%的乙醇或甲醇洗脱，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；所述大孔树脂的型号为 D-900、ADS-7 或 LSA-700 ；4)洗脱液浓缩，浓缩液中加入少量高纯度茶皂素，放置析晶，分离出晶体，干燥，得到高纯度的茶皂素。上述技术方案中，步骤I)中，优选是将油茶饼粉碎至10 30目。每次提取时溶媒的加入量为原料重量的4 8倍，提取的时间为I I. 5h，提取的温度通常为60 90°C。步骤2)中，所述的酸为硫酸、盐酸、醋酸或柠檬酸等其它可用的酸液。
步骤3)中，在进样、洗柱和洗脱的过程中，流速一般控制在O. 5 2BV/h。步骤4)中，所述的浓缩优选是浓缩至原料重量的10 20%。与现有技术相比，本发明的优点在于I、以碱液为溶媒对油茶饼进行提取可加快茶皂素粗品的溶出，从而缩短生产周期；2、申请人通过长期试验发现，本申请中所选用的树脂型号在对茶皂素粗品的吸附同时兼具脱色的效果，所选用的树脂对茶皂素粗品进行吸附后只需用水洗柱后就可对有效成分进行洗脱，并且所得产品纯度高，颜色为白色；另外，由于洗脱过程简单，从另一方面缩短生产周期；3、整个工艺简单易控，生产成本低。
具体实施例方式下面以具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于这些实施例。实施例II)将油茶饼粉碎至20目，取IOkg,加入8倍原料重量的氢氧化钠溶液(pH = 11) 加热至80°C提取I. 5h，过滤，滤渣再加入4倍原料重量的氢氧化钠溶液(pH = 11)加热至 80°C提取lh，过滤，合并滤液，得提取液；2)用硫酸调节提取液的pH值至I. 5，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用20kg纯净水加热至60°C溶解，过D-900大孔树脂柱，进柱流速I. OBV/h ； 水洗树脂柱至流出液无色，流速2. OBV/h，然后用65% (v/v)乙醇洗脱，流速I. OBV/h，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；4)将步骤3)收集的洗脱液减压浓缩至2. Okg,所得浓缩液中加入20g高纯度茶皂素(98. 20% )，放置12h析晶，抽滤，所得晶体在60°C下真空减压干燥，得茶皂素I. 10kg。所得产品外观为白色晶体，纯度为99. 10%。实施例2I)将油茶饼粉碎至30目，取50kg，加入6倍原料重量的碳酸钠溶液(pH = 13)加热至70°C提取lh，过滤，滤渣再加入4倍原料重量的氢氧化钠溶液(pH = 13)加热至70°C 提取lh，过滤，合并滤液，得提取液；2)用盐酸调节提取液的pH值至2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用80kg纯净水加热至60°C溶解，过ADS-7大孔树脂柱，进柱流速I. OBV/h ； 水洗树脂柱至流出液无色，流速I. OBV/h，然后用75% (v/v)甲醇洗脱，流速I. 0BV/h，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；4)将步骤3)收集的洗脱液减压浓缩至9. 0kg，所得浓缩液中加入150g高纯度茶皂素(98. 20% )，放置24h析晶，抽滤，所得晶体在65°C下真空减压干燥，得茶皂素5. Okgo所得产品外观为白色晶体，纯度为99. 25%。实施例3I)将油茶饼粉碎至20目，取80kg，加入5倍原料重量的碳酸氢钠溶液(pH = 14) 加热至60°C提取lh，过滤，滤渣再加入6倍原料重量的氢氧化钠溶液(pH = 14)加热至75°C 提取lh，过滤，合并滤液，得提取液；
2)用硫酸调节提取液的pH值至I. 0，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用90kg纯净水加热至60°C溶解，过LSA-700大孔树脂柱，进柱流速I. 5BV/ h;水洗树脂柱至流出液无色，流速2. OBV/h，然后用80% (v/v)甲醇洗脱，流速I. OBV/h，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；4)将步骤3)收集的洗脱液减压浓缩至12. Okg,所得浓缩液中加入120g高纯度茶皂素(98. 20% )，放置18h析晶，抽滤，所得晶体在60°C下真空减压干燥，得茶皂素9. 5kg。所得产品外观为白色晶体，纯度为98. 55%。实施例4I)将油茶饼粉碎至10目，取100kg,加入8倍原料重量的碳酸钾溶液(pH = 11) 加热至80°C提取I. 5h，过滤，滤液即为提取液；2)用醋酸调节提取液的pH值至O. 8，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用120kg纯净水加热至65°C溶解，过D-900大孔树脂柱，进柱流速I. OBV/ h ;水洗树脂柱至流出液无色，流速2. OBV/h,然后用70% (v/v)乙醇洗脱，流速O. 8BV/h,薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；4)将步骤3)收集的洗脱液减压浓缩至15. Okg,所得浓缩液中加入IOOg高纯度茶皂素(98. 20% )，放置30h析晶，抽滤，所得晶体在65°C下真空减压干燥，得茶皂素12. 6kg。所得产品外观为白色晶体，纯度为99. 31 %。实施例5I)将油茶饼粉碎至30目，取200kg，加入6倍原料重量的氢氧化钠溶液(pH = 12) 加热至75°C提取I. 5h，过滤，滤液即为提取液；2)用柠檬酸调节提取液的pH值至I. 8，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用18kg纯净水加热至60°C溶解，过ADS-7大孔树脂柱，进柱流速2. OBV/h ； 水洗树脂柱至流出液无色，流速2. OBV/h，然后用60% (v/v)乙醇洗脱，流速I. 0BV/h，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；4)将步骤3)收集的洗脱液减压浓缩至3. 5kg，所得浓缩液中加入20g高纯度茶皂素(98. 20% )，放置48h析晶，抽滤，所得晶体在70°C下真空减压干燥，得茶皂素I. 9kg。所得产品外观为白色晶体，纯度为99. 05%。
权利要求
1.从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于包括以下步骤1)以油茶饼为原料，粉碎，加入溶媒加热提取I 2次，过滤，收集提取液；所述的溶媒为pH = 11 14的氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液；2)用酸调节提取液的pH< 2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用水溶解后过大孔树脂柱，先用水洗树脂柱至流出液无色，再用体积浓度为 60 80%的乙醇或甲醇洗脱，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；所述大孔树脂的型号为 D-900、ADS-7 或 LSA-700 ；4)洗脱液浓缩，浓缩液中加入少量高纯度茶皂素，放置析晶，分离出晶体，干燥，得到高纯度的茶皂素。
2.根据权利要求I所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于步骤I)中，每次提取时溶媒的加入量为原料重量的4 8倍，提取的时间为I I. 5h。
3.根据权利要求I所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于步骤I)中，所述原料粉碎至10 30目。
4.根据权利要求I所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于步骤2)中，所述的酸为硫酸、盐酸、醋酸或柠檬酸。
5.根据权利要求I所述的从油茶饼中提取茶皂素的方法，其特征在于步骤4)中，所述的浓缩为浓缩至原料重量的10 20%。
全文摘要
本发明公开了一种从油茶饼中提取茶皂素的方法，包括以下步骤1)取油茶饼粉碎，加入溶媒加热提取1～2次，收集提取液；所述的溶媒为pH＝11～14的氢氧化钠水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸氢钠水溶液或碳酸钾水溶液；2)调节提取液的pH≤2，搅拌，静置，抽滤，收集滤饼；3)滤饼用水溶解后过大孔树脂柱，水洗树脂柱至流出液无色，再用体积浓度为60～80％的乙醇或甲醇洗脱，薄层层析跟踪检测，收集醇洗脱液；所述大孔树脂的型号为D-900、ADS-7或LSA-700；4)洗脱液浓缩，浓缩液中加入少量高纯度茶皂素，放置析晶，分离出晶体，干燥，即得。本发明所述方法工艺简单易控，生产周期短，生产成本低，所得产品纯度高。
文档编号C07H15/256GK102603857SQ201210050200
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月29日 优先权日2012年2月29日
发明者卢桦香, 卢照凯, 周晓青, 谢冬养, 谢阳姣, 钟德品 申请人:桂林三宝药业有限公司