一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法

文档序号:3543842阅读:489来源:国知局
专利名称:一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法
技术领域
本发明属于化学合成领域,具体涉及ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法。
背景技术
こ酸作为ー种重要的有机化工原料,广泛用于医药、燃料、化纤、纺织、电子等エ业。こ酸的合成方法繁多,其中以こ烯为原料、气相エ艺ー步氧化合成こ酸的生产方法,具有こ烯原料来源广泛、エ艺简单、装置建设费用低、环境友好等优点,引起了世界各国的普遍关注。在这ーエ艺中,负载型Pd硅钨酸催化剂有着较高的催化活性。为此,本发明在以往工作的基础上进一歩研究了 Pd-SiW12/ SiO2催化剂中Pd金属分散度对其活性的影响,初歩研究了该系列催化剂的稳定性,对催化剂的还原温度和こ烯直接氧化合成こ酸的エ艺也进行了探索。
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本专利以气体こ烯为底物,对影响氧化合成こ酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。

发明内容
本发明提供了ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法,本专利以气体こ烯为底物,对影响氧化合成こ酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。I. ー种利用こ烯直接氧化合成こ酸的方法,其特征在于采用内径10mm、长300mm的不锈钢固定床管式反应器,催化剂用量为3ml。こ烯、02、N2和水蒸气按一定配比通入反应器进行反应。2.步骤I所述的方法,其特征在于催化剂的制备为采用共浸法制备用一定浓度的H2PdCl4和H4SiW12O4tl水溶液,等体积浸溃SiO2 ( Sg= 318m2/ g),于120°C烘干、还原后即得Pd-SiW12/ SiO2催化剂。3.步骤I所述的方法,其特征在于是用H2和N2混合气程序升温还原催化剂。4.步骤2所述的方法,其特征在于催化剂还原温度的为250-350°C。5.步骤I所述的方法,其特征在于原料气中添加加入O. 03%的1,2- ニ氯こ烷。6.步骤I所述的方法,其特征在于反应条件为165°C、0. 8MPa和GHSV为SlOOtT1。7.步骤I所述的方法,其特征在于反应时间为6 h。8.步骤I所述的方法中,こ酸的时空产率(10定义为单位时间和单位体积催化剂上所得こ酸(AcOH)的质量数。こ烯的转化率(c)定义为反应的こ烯量/こ烯导入量。こ醒(AcH)的选择性(s)=生成こ醒的摩尔数+已反应こ烯的摩尔数X 100%。


图I还原温度(TrJ对催化剂性能的影响。其中,(I)c(C2H4);(2) 5 (AcOH+AcH) ; (3) 5 (CO2) ; (4) 7;P=0. 8MPa,其他条件
同表一相同。
具体实施例方式实施例I
本实施例说明不同还原剂对催化剂中Pd的分散度的影响,在こ烯气相氧化合成こ酸的过程中,Pd-SiW12/ SiO2催化剂的活性与其还原方法有较强的依赖关系,H2还原方法明显好于肼水溶液还原方法。为深入探讨造成这ー活性差异的根本原因,用H2的化学吸附法測定了这两种还原方法制备的催化剂中Pd金属的分散度。结果如表I所示。
表丄不同逐启剤还原Pd-SiW12 S1Oi的IM分敗度对催化剂活I生和选辦t的影响
权利要求
1.一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法,其特征在于采用内径10mm、长300mm的不锈钢固定床管式反应器,催化剂用量为3mL ;乙烯、02、N2和水蒸气按一定配比通入反应器进行反应。
2.根据权利要求I所述的方法,其特征在于催化剂的制备为采用共浸法制备用一定浓度的H2PdCl4和H4SiW12O4tl水溶液,等体积浸溃SiO2使得Sg= 318m2/ g,于120°C烘干、还原后即得Pd-SiW12/ SiOjt化剂。
3.根据权利要求I所述的方法,其特征在于用H2和队混合气程序升温还原催化剂。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于催化剂还原温度的为250-350°C。
5.根据权利要求I所述的方法,其特征在于原料气中添加加入0.03%的1,2- 二氯乙烧。
6.根据权利要求I所述的方法,其特征在于反应条件为165°C、0.8MPa和GHSV为31001T 1O
7.根据权利要求I所述的方法,其特征在于反应时间为6h。
8.根据权利要求I所述的方法,其特征在于乙酸的时空产率定义为单位时间和单位体积催化剂上所得乙酸的质量数;乙烯的转化率定义为反应的乙烯量/乙烯导入量;乙醛的选择性=生成乙醛的摩尔数+已反应乙烯的摩尔数X 100%。
全文摘要
本发明提供了一种利用乙烯直接氧化合成乙酸的方法,本发明以气体乙烯为底物,对影响氧化合成乙酸的催化条件、催化剂还原条件进行了研究。
文档编号C07C53/08GK102701942SQ201210212249
公开日2012年10月3日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者周雪琴 申请人:太仓市周氏化学品有限公司
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