专利名称：岩白菜素的提取方法及其提取系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及中药领域，尤其涉及岩白菜素的提取方法及其提取系统。
背景技术：
岩白菜素是收录于《中国药典》一部的一种中药有效成分的提取物，具有镇咳止痰的作用，可用于治疗慢性支气管炎。岩白菜素作为一种中药有效成分的提取物，主要从虎耳草科植物岩白菜、岩陀、矮地茶、落新妇、西南鬼灯药等药材植物中提取精制而得。目前，岩白菜素的提取系统包括粗提取装置和精制装置，粗提取装置主要包括传统的加热装置(水浴加热装置，电磁加热器等)、受热容器(圆底烧瓶等)和过滤装置，其提取方法是将药材研磨成药材粉末后，置于受热容器中，加入乙醇，通过加热装置加热溶解，得到混合物，将混合物过滤，分别收集滤液和滤质，滤液作为提取液，提取液中包括岩白菜素及一些溶于乙醇的杂质，滤质中含有药渣及其他杂质，将所得的滤质置于受热容器中，重新加入乙醇，重复以上的过程，进一步提取有效成分，通常重复三次；最后将三次提取得到的提取液合并，蒸发浓缩至提取液达到一定密度，再重结晶得到岩白菜素粗品；后在精制装置中加入乙醇溶解岩白菜素粗品，重结晶后可得到岩白菜素。其中，在制得粗品的过程中，使用传统的提取系统和方法，提取浓缩是间断进行的，需要消耗大量时间，限制了生产效率的提高。
发明内容
本发明提供了岩白菜素的提取方法及其提取系统，能够节省时间，提高生产效率。为达到上述目的，本发明的技术方案具体是这样实现的岩白菜素的提取方法，包括下列步骤将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇；加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物；将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中；将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中；将所述提取液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体；将所述岩白菜素粗品进行精制。进一步地，在将所述提取液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤和将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤之间，还包括回收所述第二液体。进一步地，所述加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物的步骤；将所述混合物过滤得到第一滤液，加热所述第一滤液使其蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体的步骤以及将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中这三个步骤同时进行，且持续时间为3-6h。进一步地，在将所述提取液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤中，所述提取液在0-30°C下重结晶48-96h。进一步地，所述的将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤如下向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液；向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素。进一步地，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12倍。进一步地，向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液的步骤中，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%-18%。进一步地，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，沸腾后，继续加热l_2h。进一步地，在将所述第二滤液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素的步骤中，在105°C下干燥所述第一固体。岩白菜素的提取系统，包括粗提取装置和用于将在所述粗提取装置中制备的岩白菜素粗品进一步提纯的精制装置；所述粗提取装置包括第一加热装置、提取罐、第一过滤装置、蒸发浓缩装置、冷却装置、第一重结晶装置和第一固液分离装置；所述提取罐与所述过第一过滤装置连接；所述第一过滤装置与所述蒸发浓缩装置连接；所述蒸发浓缩装置与所述冷却装置连接；所述冷却装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述蒸发浓缩装置连接。与现有技术相比，本发明提供的岩白菜素的提取方法及其提取系统，在粗提取装置中，采用第一加热装置、提取罐、第一过滤装置、蒸发浓缩装置及冷却装置，完成循环提取，得到提取液，具体过程为将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇，第一加热装置加热提取罐中的乙醇，使药材粉末中的岩白菜素溶解在乙醇中，进而得到岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液、药渣及其他杂质组成的混合物，将混合物在第一过滤装置中过滤，得到第一滤质和第一滤液，第一滤质主要成分为药渣及其他杂质，第一滤质继续留在提取罐中；而第一滤液的成分为岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液，第一滤液进入到蒸发浓缩装置，通过第一加热装置加热蒸发浓缩至第一滤液为一定密度，得到提取液，蒸发浓缩过程中产生的气体进入冷却装置冷却，转化为第一液体，第一液体实时进入提取罐中，使第一液体中的乙醇继续溶解药渣，提取其中的岩白菜素。依此不断循环，同时完成了提取和浓缩，在此过程中，乙醇只需加入一次，可以循环使用，极大减少了乙醇使用量，同时避免了间断地加入溶剂带来的不便，并且提取和浓缩同时进行，节省了时间，从而实现了低成本、闻效率生广的目的。所述提取液在第一重结晶装置重结晶，再进入第一固液分离装置进行分离，得到固体状的岩白菜粗品和第二液体，岩白菜素粗品在精制装置中进行精制即制得岩白菜素。此外，本发明提供的岩白菜素的提取方法及其提取系统还具有下列技术效果
(I)在离心分离得到岩白菜素粗品时，所得的第二液体主要成分是乙醇，可以循环使用，所以回收的第二液体可用于下次提取岩白菜素，从而实现低成本、环保型生产。(2)循环提取3_6h时，岩白菜素的提取率达到最高，可以充分利用药材粉末。(3)将所述提取液在0_30°C下冷却48_96h，提取液结晶完全。(4)为了得到高纯度的岩白菜素，需要进行精制，实验证明，在精制过程中，以水为溶剂，可以达到以乙醇为溶剂时的提取率。但采用水可以避免乙醇的使用，降低生产成本，并且可以提高生产的安全性，所以选择水为溶剂。此外，采用活性炭作为吸附剂，既可以提高岩白菜素纯度，又可以循环利用，进一步降低成本。(5)按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12倍时，岩白菜素的提取率 较闻。(6)按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%_18%时，岩白菜素的提取率较高。(7)向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，继续加热l_2h时，粗品中的水溶性杂质和有效成分成分能充分溶解在水中。(8)在105°C下干燥第一固体，得到的岩白菜素可以满足药剂生产对药物原料的要求。
图I为本发明实施例一中制备岩白菜素粗品的流程图。图2为本发明实施例一中岩白菜素的精制流程图。图3为本发明实施例一中岩白菜素的粗提取装置的结构示意图。附图标记I-第一加热装置，2-提取罐，3-第一过滤装置，4-蒸发浓缩装置，5-冷却装置，6-第一重结晶装置，7-第一固液分离装置。
具体实施例方式为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本发明中的具体实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。岩白菜素的提取方法，包括下列步骤第一步将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇；第二步加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物；第三步将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中；第四步将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取te中；第五步将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体；
第六步将所述岩白菜素粗品进行精制。其中，第一步，在提取罐中加入乙醇用于溶解药材粉末中的岩白菜素。第二步、第三步及第四步同时进行，在循环提取浓缩机组可以将药材粉末中的岩白菜素充分溶解在乙醇中，加热至提取罐中的乙醇沸腾，使药材粉末中的岩白菜素溶解在乙醇中，进而得到岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液、药渣及其他杂质组成的混合物，将混合物过滤，得到第一滤质和第一滤液，第一滤质主要成分为药渣及其他杂质，第一滤质继续留在提取罐中；而第一滤液的成分为岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液，将第一滤液加热蒸发浓缩至一定密度，得到提取液，蒸发浓缩过程中产生主要成分为乙醇的第一气体，冷却为第一液体，并实时进入到提取罐中，使第一液体中的乙醇继续溶解药渣，提取其中的岩白菜素。依此不断循环，同时完成了提取和浓缩，在此过程中，乙醇只需加入一次，可以循环使用，极大减少了乙醇使用量，乙醇所需量仅为传统方法所需的1/3，同时避免了间断地加入溶剂带来的不便，并且提取和浓缩同时进行，节省了时间，从而实现了低成本、高效率生产的目的。并且，提取时间也缩短，用于下次提取，达到了环保、低成本、高效率的生产的目的。 由于高温下，岩白菜素的溶解度较高，所以通过第五步，0-30°C下将提取液冷却，岩白菜素的溶解度降低，从而使岩白菜素和少量杂质在饱和溶液中析出，再通过离心分离，获得岩白菜素粗品。通过第六步，精制岩白菜素粗品，提高岩白菜素的纯度。具体实施时，由于第二液体的主要成分为乙醇，回收所述第二液体，可用于下次提取岩白菜素，节省溶剂，降低成本。第二步、第三步及第四步同时持续进行时间为3_6h，即循环提取3_6h，岩白菜素的提取率较高。将所述提取液在0_30°C下重结晶48-96h，提取液结晶完全。为了进一步提高岩白菜素的纯度，将所述的将所述岩白菜素粗品进行精制，步骤如下向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液；向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液；将所述第二滤液在0_30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素。在以上精制过程中，以水为溶剂，可以达到以乙醇为溶剂时的提取率。但采用水可以避免乙醇的使用，降低生产成本，并且可以提高生产的安全性，所以选择水为溶剂。此外，采用活性炭作为吸附剂，既可以提高岩白菜素纯度，又可以循环利用，进一步降低成本。在本发明的各个实施例中，作为优选方案，按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12倍，岩白菜素的提取率较高。在本发明的各个实施例中，作为优选方案，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%-18%，岩白菜素的提取率较高。在本发明的各个实施例中，作为优选方案，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，沸腾后，继续加热l_2h，粗品中的水溶性杂质和有效成分成分能充分溶解在水中。具体实施时，在105°C下干燥所述第一固体，得到的岩白菜素可以满足药剂生产对药物原料的要求。此外，由于第三液体中的主要成分为水，还可以进行回收，用于下次精制岩白菜素粗品。岩白菜素的提取系统，其特征在于包括粗提取装置和用于将在所述粗提取装置中制备的岩白菜素粗品进一步提纯的精制装置；所述粗提取装置包括第一加热装置、提取罐、第一过滤装置、蒸发浓缩装置、冷却装置、第一重结晶装置和第一固液分离装置；所述提取罐与所述过第一过滤装置连接；所述第一过滤装置与所述蒸发浓缩装置连接；所述蒸发浓缩装置与所述冷却装置连接 ；所述冷却装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述蒸发浓缩装置连接。利用上述系统提取岩白菜素时，将药材粉末置于所述提取罐中，并加入乙醇，所述第一加热装置加热所述提取罐中的乙醇，使药材粉末中的岩白菜素溶解在乙醇中，进而得到岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液、药渣及其他杂质组成的混合物，将混合物在所述第一过滤装置中过滤，得到第一滤质和第一滤液，第一滤质主要成分为药渣及其他杂质，第一滤质继续留在所述提取罐中；而第一滤液的成分为岩白菜素与溶于乙醇的杂质组成的乙醇溶液，第一滤液进入到所述蒸发浓缩装置，通过所述第一加热装置加热蒸发浓缩至第一滤液为一定密度，得到提取液，蒸发浓缩过程中产生的气体进入所述冷却装置冷却，转化为第一液体，第一液体实时进入所述提取罐中，使第一液体中的乙醇继续溶解药渣，提取其中的岩白菜素。依此不断循环，同时完成了提取和浓缩，在此过程中，乙醇只需加入一次，可以循环使用，极大减少了乙醇使用量，同时避免了间断地加入溶剂带来的不便，并且提取和浓缩同时进行，节省了时间，从而实现了低成本、高效率生产的目的。所述提取液在第一重结晶装置重结晶，再进入第一固液分离装置进行分离，得到固体状的岩白菜粗品和第二液体，岩白菜素粗品在精制装置中进行精制即制得岩白菜素。具体实施时，所述精制装置可以包括受热容器、第二加热装置、第二过滤装置、第二重结晶装置、第二固液分离装置以及干燥装置。在上述精制装置中，将岩白菜素粗品置于受热容器中，加入水，通过第二加热装置加热至水沸腾，在加入活性炭，吸附杂质，加通过第二过滤装置过滤掉活性炭及杂质，得到第二滤液，将第二滤液在第二重结晶装置中重结晶，再在第二固液分离装置中离心分离，得到第一固体和第三液体，在干燥装置中干燥第一固体，得到高纯度的岩白菜素。为更好的解释本发明，下面提供具体实施例进行说明。实施例一如图I和图2所示，岩白菜素的提取方法，包括下列步骤步骤101 :将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇；步骤102 :加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物；步骤103 :将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中；步骤104 :将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中；步骤105 :将所述提取液在30°C下重结晶96h，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体；步骤106 :回收所述第二液体；步骤107 :将所述岩白菜素粗品进行精制；所述精制过程具体包括以下步骤步骤107-1 :向所述岩白菜素粗品中加入水，按重量计，水的加入量为所述岩白菜 素粗品的12倍，并加热至沸腾，继续加热2h，得到溶液；步骤107-2 :向所述溶液中加入活性炭，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的18%，并过滤，得到第二滤液；步骤107-3 :将所述第二滤液在30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，在105°C下干燥所述第一固体，得到岩白菜素；步骤107-4 :回收所述第三液体。如图3所示，可以实现上述岩白菜素的提取方法的提取系统，包括粗提取装置和用于将在所述粗提取装置中制备的岩白菜素粗品进一步提纯的精制装置；所述粗提取装置包括第一加热装置I、提取罐2、第一过滤装置3、蒸发浓缩装置4、冷却装置5、第一重结晶装置6和第一固液分离装置7 ;所述提取罐2与所述过第一过滤装置3连接；所述第一过滤装置3与所述蒸发浓缩装置4连接；所述蒸发浓缩装置4与所述冷却装置5连接；所述冷却装置5与所述提取罐2连接；所述第一加热装置I与所述提取罐2连接；所述第一加热装置I与所述蒸发浓缩装置4连接。实施例二 另一种岩白菜素的提取方法，包括下列步骤步骤201 :将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇；步骤202 :加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物；步骤203 :将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中；步骤204 :将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中；步骤205 :将所述提取液在(TC下重结晶48h，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体；步骤206 :回收所述第二液体；步骤207 :将所述岩白菜粗品进行精制；所述精制过程具体包括以下步骤步骤207-1 :向所述岩白菜素粗品中加入水，按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6倍，并加热至沸腾，继续加热lh，得到溶液；
步骤207-2 :向所述溶液中加入活性炭，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%，并过滤，得到第二滤液；步骤207-3:将所述第二滤液在0°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，在105°C下干燥所述第一固体，得到岩白菜素；
步骤207-4 :回收所述第三液体。最后应说明的是以上具体实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述具体实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解其依然可以对前述实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式和具体实施例技术方案的精神和范围。
权利要求
1.岩白菜素的提取方法，其特征在于，包括下列步骤 将药材粉末置于提取罐中，并加入こ醇； 加热使所述药材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加热至こ醇沸腾，得到混合物；将所述混合物过滤得到第一滤液和第一滤质，加热所述第一滤液使其蒸发浓縮，得到提取液和主要成分为こ醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中； 将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中； 将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体； 将所述岩白菜素粗品进行精制。
2.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤和将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤之间，还包括 回收所述第二液体。
3.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，所述加热使药材粉末中的有效成分溶解在こ醇中，加热至こ醇沸腾，得到混合物的步骤；将所述混合物过滤得到第一滤液，加热所述第一滤液使其蒸发浓縮，得到提取液和主要成分为こ醇的第一气体的步骤以及将所述第一气体冷却成第一液体，将所述第一液体实时加入到所述提取罐中这三个步骤同时进行，且持续时间为3-6h。
4.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述提取液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到固体状的岩白菜素粗品和第二液体的步骤中，所述提取液在0-30°C下重结晶 48-96h。
5.如权利要求I所述的岩白菜素的提取方法，所述的将所述岩白菜素粗品进行精制的步骤如下 向所述岩白菜素粗品中加入7JC，并加热至沸腾，得到溶液； 向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液； 将所述第二滤液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素。
6.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，按重量计，水的加入量为所述岩白菜素粗品的6-12 倍。
7.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，向所述溶液中加入活性炭，并过滤，得到第二滤液的步骤中，按重量计，活性炭的加入量为所述岩白菜素粗品的10%-I8%o
8.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在向所述岩白菜素粗品中加入水，并加热至沸腾，得到溶液的步骤中，沸腾后，继续加热l_2h。
9.如权利要求5所述的岩白菜素的提取方法，其特征在于，在将所述第二滤液在0-30°C下重结晶，离心分离，得到第一固体和第三液体，干燥所述第一固体，得到岩白菜素的步骤中，在105°C下干燥所述第一固体。
10.岩白菜素的提取系统，其特征在干包括粗提取装置和用于将在所述粗提取装置中制备的岩白菜素粗品进ー步提纯的精制装置； 所述粗提取装置包括第一加热装置、提取罐、第一过滤装置、蒸发浓缩装置、冷却装置、第一重结晶装置和第一固液分离装置；所述提取罐与所述过第一过滤装置连接；所述第一过滤装置与所述蒸发浓缩装置连接；所述蒸发浓缩装置与所述冷却装置连接；所述冷却装 置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述提取罐连接；所述第一加热装置与所述蒸发浓缩装置连接。
全文摘要
本发明涉及中药领域，尤其涉及岩白菜素的提取方法及其提取系统。本发明提供的提取方法是将药材粉末置于提取罐中，并加入乙醇；加热使药材粉末中的有效成分溶解在乙醇中，加热至乙醇沸腾，得到混合物；将所述混合物过滤，将得到的第一滤液蒸发浓缩，得到提取液和主要成分为乙醇的第一气体，所述第一滤质继续留在提取罐中；将所述第一气体冷却成第一液体，并实时加入到所述提取罐中；将所述提取液重结晶，离心分离，得到岩白菜素粗品；将所述岩白菜素粗品进行精制。本发明提供的提取系统包括粗提取装置和精制装置，粗提取装置包括第一加热装置、循环浓缩提取机组、第一重结晶装置和第一固液分离装置。本发明实现了低成本、高效率的生产。
文档编号C07D493/04GK102816169SQ20121033215
公开日2012年12月12日 申请日期2012年9月10日 优先权日2012年9月10日
发明者陈正开, 李华, 唐禄丽, 柯福锌 申请人:昭通市骅成制药有限公司