专利名称：一种2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成方法
技术领域：
本发明属于食品添加剂领域，涉及一种合成香料，具体地说是一种2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成方法。
背景技术：
随着国民经济的发展，人民生活逐步有温饱型转向小康型，为香料工业产品的发展提供了一个广阔的大市场，尤其是天然香料备受青睐。但是由于天然动植物香料往往受自然条件的限制及加工等因素，在品种数量及产品质量上受到一定的影响。香精的创新和质量的提高也越来越依赖新的合成香料品种。因为合成香料不受自然条件的限制，质量稳定，生产规模大小可由人们自己安排，产品的价格也要比天然的来源便宜得多。因此，研制和开拓发展新的合成香料也显得愈来愈重要。特别是随着近代科学研究和分析技术水平 不断提高已可分离和剖析天然香料中的主要发香成分及其结构，从而通过化学合成方法进行研制。既可解决天然香料不足，又可减低经济成本。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成方法，该合成方法通过反应原料的无水酒精溶液配置、2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成、通过回收溶剂，洗料，蒸馏得到成品，生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率含量高。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
一种2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成方法，其特征在于该合成方法具体如下
1)反应原料的无水酒精溶液配置
在回流滴加装置中，加入反应底物对甲苯磺酸，然后再在滴加装置中加入无水酒精，边滴加边蒸馏酒精，滴加速度和蒸馏数度保持一致；温度控制在60-80°C，滴加毕，停止蒸馏；得到对甲苯磺酸无水酒精溶液；所述对甲苯磺酸和无水酒精的质量分数比1:50-1:100 ;用同样方法制得2，6- 二甲基-5-庚烯醛无水酒精溶液，其中温度控制在70-80°C，2，6- 二甲基-5-庚烯醛和无水酒精质量分数比为I :4-1 10 ；
2)2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成
向上述所制得的对甲苯磺酸无水酒精溶液中缓慢滴加制得的2，6- 二甲基-5-庚烯醛无水酒精溶液；冷水浴，滴加温度控制在20-35°C，在2-5小时滴加完毕；搅拌1-10小时后，向其中缓慢滴加原甲酸三乙酯，冷水浴，温度控制在20-50°C，在2-6小时滴加完毕，搅拌1-10小时，反应毕，得到反应粗品；其中，对甲苯磺酸无水酒精溶液与2，6-二甲基-5-庚烯醛无水酒精溶液的质量比为I :1-1 :5，原甲酸三乙酯和2，6-二甲基-5-庚烯醛质量分数比为 1:1-1:5 ；
3)提取成品
在反应粗品中加入无水碳酸钠，然后蒸馏回收反应粗品中的酒精，先常压，然后减压；温度60-80°C，压力-O. 8一-O. IMp ;将回收好酒精的粗品用去离子水洗涤2_5遍；在100-112°C /-0. 95—0. IMp条件下收集成品，所述无水碳酸钠和对甲苯磺酸质量分数比为I :2-1 :6，得率为 85%-90%，含量为 95%-99%。本发明中，所述对甲苯磺酸是无水对甲苯磺酸。本发明的合成路线如下
C9H160+HC(0C2H5)3 — C9H16(0C2H5)2
本合成路线主要包括三步反应，第一步为反应原料的无水酒精溶液配置，第二步是2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成。第三步是提出成品。本发明采用了价格便宜，容易得到的2，6- 二甲基-5-庚烯醛为原料，合成路线 包括三步，第一步为反应原料的无水酒精溶液配置。用无水酒精将催化剂对甲苯磺酸，2，6- 二甲基-5-庚烯醛进行无水酒精配置溶液。第二步是2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成。以对甲苯磺酸，2，6- 二甲基-5-庚烯醛，原甲酸三乙酯合成2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛。第三部提出成品，通过回收溶剂，洗料，蒸馏得到成品。该合成路线具有生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率较高等优点。
具体实施例方式实施例I
本合成路线主要包括三步反应，第一步为反应原料的无水酒精溶液配置，第二步是2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成。第三步是提出成品。结构式如下
权利要求
1.一种2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成方法，其特征在于该合成方法具体如下 1)反应原料的无水酒精溶液配置 在回流滴加装置中，加入反应底物对甲苯磺酸，然后再在滴加装置中加入无水酒精，边滴加边蒸馏酒精，滴加速度和蒸馏数度保持一致；温度控制在60-80°C，滴加毕，停止蒸馏；得到对甲苯磺酸无水酒精溶液；所述对甲苯磺酸和无水酒精的质量分数比1:50-1:100 ;用同样方法制得2，6- 二甲基-5-庚烯醛无水酒精溶液，其中温度控制在70-80°C，2，6- 二甲基-5-庚烯醛和无水酒精质量分数比为I :4-1 10 ； 2)2，6- 二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成 向上述所制得的对甲苯磺酸无水酒精溶液中缓慢滴加制得的2，6- 二甲基-5-庚烯醛 无水酒精溶液；冷水浴，滴加温度控制在20-35°C，在2-5小时滴加完毕；搅拌1-10小时后，向其中缓慢滴加原甲酸三乙酯，冷水浴，温度控制在20-50°C，在2-6小时滴加完毕，搅拌1-10小时，反应毕，得到反应粗品；其中，对甲苯磺酸无水酒精溶液与2，6-二甲基-5-庚烯醛无水酒精溶液的质量比为I :1-1 :5，原甲酸三乙酯和2，6-二甲基-5-庚烯醛质量分数比为 1:1-1:5 ； 3)提取成品 在反应粗品中加入无水碳酸钠，然后蒸馏回收反应粗品中的酒精，先常压，然后减压；温度60-80°C，压力-O. 8一-O. IMp ;将回收好酒精的粗品用去离子水洗涤2_5遍；在100-112°C /-0. 95—0. IMp条件下收集成品，所述无水碳酸钠和对甲苯磺酸质量分数比为I :2-1 :6，得率为 85%-90%，含量为 95%-99%。
2.根据权利要求I所述的2，6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛合成方法，其特征在于步骤I)中，所述对甲苯磺酸是无水对甲苯磺酸。
全文摘要
本发明公开了一种2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成方法，该合成路线包括反应原料的无水酒精溶液配置，用无水酒精将催化剂对甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛进行无水酒精配置溶液；2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛的合成，以对甲苯磺酸，2,6-二甲基-5-庚烯醛，原甲酸三乙酯合成2,6-二甲基-5-庚烯醛二乙缩醛；第三部提取成品，通过回收溶剂，洗料，蒸馏得到成品。该合成路线生产工艺简单，操作条件温和，生产设备要求低，原料成本较低且易得，收率含量高。
文档编号C07C43/303GK102863318SQ201210359910
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月25日 优先权日2012年9月25日
发明者经晶, 张树林, 周春飞 申请人:天宁香料(江苏)有限公司