专利名称：环保型低voc防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧固化剂，具体涉及一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂。
背景技术：
环保型防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，如无溶剂地坪涂料、管道和储罐内壁涂料等，常需要满足无溶剂且低粘度要求，但是现有技术制备的腰果胺环氧固化剂未能很好满足低VOC防腐要求，并且现有技术中制备腰果胺环氧固化剂，常选用的做桥的底物有多聚甲醛和37%甲醛的水溶液两种。用多聚甲醛做桥制备的腰果胺环氧固化剂，应用性能较好，但由于多聚甲醛是固体，溶解后局部反应过快，导致产品粘度较大，相对分子量分布较宽，同时由于体系需预热到60°C左右，导致产品颜色较深。但是用37%甲醛的水溶液做桥制备的腰果胺环氧固化剂，经常存在易出油和起泡这一难题。因此，如何在现有技术的基础之上 制备出高性能的、低粘度的、高固体份的、颜色较浅的、不出油的腰果胺环氧固化剂具有重要意义。
发明内容
发明目的本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组份配比科学合理，应用范围广泛，具有高性能、低粘度、高固体份、颜色较浅和不出油优点的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂。本发明另一个目的是提供一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法。技术方案为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺1 1. 5份、37%甲醛的水溶液I. 5 2份。作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成腰果酚I. 5^2. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5^2份。本发明所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，它包括以下步骤
(1)首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后按重量份数比依次往反应釜中投入权利要求I或2所述重量份数的腰果酚和二乙烯三胺，并开冷却水，保持反应釜内的反应温度在60°C以下；
(2)搅拌均匀后，往反应釜内按重量份数滴加37%甲醛的水溶液，滴加速度均一，并控制反应体系温度在70°C以下，37%甲醛的水溶液的滴加时间控制在2至3小时；
(3)然后对反应釜进行水蒸汽加热，使反应釜内温度保持在70°C左右，并保温2至3小
时；
(4)然后在70°C至80° C之间，对反应釜进行抽真空脱水2至3小时，脱水完全后放料既得。
作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，步骤(I)反应釜内的反应温度控制在50至60° C。作为优选方案，以上所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，其中步骤(2)反应釜内反应体系温度控制在60至70°C。有益效果本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂和现有技术相比具有如下优点
I、本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，通过大量实验优选出原料组成和各原料的最佳配比，各组分配比科学合理。本发明采用胺预过量和低温反应方法，合成出的固化剂活性高、粘度低、混溶性好、色泽浅、且不出油、施工方便，环保无溶剂，能够满足低VOC防腐的各项要求。可克服现有技术方法制备得到的腰果胺环氧固化剂的诸多不足。
2、采用本发明提供的腰果胺环氧固化剂固化环氧树脂得到的固化物，具有光泽高、韧性好、强度和硬度平衡性好，并具有优异的附着力和对底材的浸润能力、优异的低表面施工性能，可广泛适用于低VOC防腐涂料如无溶剂地坪涂料、管道和储罐内壁涂料等领域。
图I为本发明提供的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的反应流程图。
具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。实施例I
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成腰果酚2. 5份、二乙烯三胺I. 5份、37%甲醛的水溶液2份。实施例2
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成腰果酚I. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5份。实施例3
一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，它由下列重量份数的原料制成
它由下列重量份数的原料制成腰果酚2份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液2份，。实施例4
环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法
反应流程如图I所示
在一个IOOOmL四口瓶中导入氮气管，进行氮气吹扫，然后依次投入300g腰果酚和155g二乙烯三胺，然后在反应体系底部继续进行氮气吹扫，吹扫完毕后，在机械搅拌和氮保护下，缓慢滴加37%甲醛的水溶液250g，滴加时间控制在2小时，控制反应体系温度在70° C以下，并在70° C左右保温2小时，抽真空脱水，抽真空最高温度不超过80° C，脱水完全后放料，得到目标产物腰果胺环氧固化剂。性能检测结果腰果胺环氧固化剂透亮，色泽12号色(铁钴法)，胺值315 mgKOH/g，粘度2700 cPs(25°C)，固含>99% ;溜板表干2. 5小时，实干8时，表面平整光亮，抗冲击力过50 cm，柔韧性I级，附着力I级，硬度3H，清漆光泽150。实施例5
环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法
反应流程如图I所示
抽空O. 5 M3的不锈钢反应釜，并补氮气到微正压，然后依次投入150 Kg腰果酚和75Kg 二乙烯三胺，打开冷却水，机械搅拌半小时后，缓慢滴加37%甲醛的水溶液121 Kg,滴加 时间控制在3小时，反应体系温度控制在70°C以下，并在70°C左右保温3小时，抽真空脱水，抽真空最高温度不超过80°C，脱水完全后放料，得到目标产物腰果胺环氧固化剂。性能检测结果腰果胺环氧固化剂透亮，色泽12号色(铁钴法)，胺值326 mgKOH/g，粘度3170 cPs(25°C)，固含>99% ;溜板表干2. 5小时，实干7时，表面平整光亮，抗冲击力过55 cm，柔韧性I级，附着力I级，硬度3H，清漆光泽160。为了解决现有技术中腰果胺环氧固化剂颜色较深，粘度较大、附着力差，易出油等问题，本发明采用37%甲醛的水溶液做桥、采用低温反应方法和氮保护来保护产品颜色，并采用胺预过量法来降低产品粘度。通过这种工艺制备的腰果胺固化剂颜色浅、活性高、粘度低、不出油，应用范围广泛。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺I. 5份、37%甲醛的水溶液I. 5 2份。
2.根据权利要求I所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5^2份。
3.根据利要求I或2所述的环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤 (1)首先抽空反应釜中的空气，然后往反应釜中通入氮气至微正压，然后依次往反应釜中投入权利要求I或2所述重量份数的腰果酚和二乙烯三胺，并开冷却水，保持反应釜内的反应温度在60° C以下； (2)搅拌均匀后，往反应釜内滴加权利要求I或2所述重量份数的37%甲醛的水溶液，滴加速度均一，并控制反应体系温度在70° C以下，37%甲醛的水溶液的滴加时间控制在2至3小时； (3)然后对反应釜进行水蒸汽加热，使反应釜内温度保持在70°C左右，并保温2至3小时； (4)然后在70°C至80°C之间，对反应釜进行抽真空脱水2至3小时，脱水完全后放料既得。
全文摘要
本发明公开了一种环保型低VOC防腐涂料用腰果胺环氧固化剂及其制备方法，它由下列重量份数的原料制成腰果酚1.5~2.5份、二乙烯三胺1~1.5份、37%甲醛的水溶液1.5~2份。本发明通过大量实验优选出原料组成和各原料的最佳配比，各组分配比科学合理。本发明采用胺预过量和低温反应方法，合成出的固化剂活性高、粘度低、混溶性好、色泽浅、且不出油、施工方便，环保无溶剂，能够满足低VOC防腐的各项要求，可克服现有技术方法制备得到的腰果胺环氧固化剂的诸多不足。
文档编号C07C215/50GK102898884SQ201210362330
公开日2013年1月30日 申请日期2012年9月26日 优先权日2012年9月26日
发明者樊丰文, 惠正权 申请人:江苏三木集团有限公司