专利名称：一种从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法
技术领域：
本发明涉及一种从木糖发酵液或木糖母液中分离提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法，属于模拟移动床色谱分离技术领域。
背景技术：
木糖发酵液是指玉米芯、秸杆和甘蔗渣等农副产品先经过稀酸水解再由微生物发酵后得到的稀稠液体，发酵液中含有大量的木糖以及少量阿拉伯糖和半乳糖等。母液是富含高浓度的木糖和阿拉伯糖溶液通过两次结晶后产生的深颜色粘稠液体，由于半乳糖和葡萄糖等杂糖经过结晶之后在母液中的比例增大，传统结晶工艺无法继续提取木糖和阿拉伯糖。中国专利200510040433. O公开了一种通过酿酒酵母先除去木糖水解液或木糖母液中的葡萄糖，再利用模拟移动床技术提取溶液中的木糖或木糖醇，该方法不能提取具有高附 加值的阿拉伯糖和半乳糖，因此只能作为杂糖液以10%的价格处理，大大降低了企业的生产效益。中国专利200710014175. 8公开了一种利用复杂的顺序式模拟移动床装置提纯木糖母液的方法获得较高纯度的木糖溶液，但高附加值的阿拉伯糖和半乳糖仍未得到有效分离，显著降低了木糖母液的利用价值。中国专利200910014319. 9公开了一种在木糖母液中引入去除剂除去其中的葡萄糖，该方法虽然获得了高附加值的阿拉伯糖，但是其预处理复杂，且未能有效分离母液中的木糖和半乳糖。中国专利CN102344467A公开了一种利用木糖母液生产木糖和阿拉伯糖的方法，该方法不仅分离得到的木糖和阿拉伯糖溶液纯度较低，而且未能提取木糖母液中的半乳糖，浓缩结晶过程中半乳糖等杂糖大幅降低了木糖和阿拉伯糖的结晶收率，造成了资源和能源的巨大损耗。由于采用现有的模拟移动床方法不能有效提取木糖发酵液或木糖母液中的半乳糖，导致分离得到的木糖和阿拉伯糖产品纯度普遍较低，大大降低了后续结晶过程中产品的收率，并伴随着产生了大量的结晶母液。为了充分利用木糖发酵液或木糖母液中的有效成分，提高结晶木糖、阿拉伯糖和半乳糖的产率，亟需开发具有高效分离木糖发酵液或木糖母液中木糖、半乳糖和阿拉伯糖的技术。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种适合工业规模化生产的从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法。该方法应用模拟移动床色谱分离技术，可实现木糖发酵液中三种糖分的高效分离以及自动化生产，并得到高纯度的木糖、阿拉伯糖和半乳糖产品。本发明所述一种提取木糖发酵液中木糖、阿拉伯糖和半乳糖方法的主要技术方案包括I)模拟移动床色谱分离装置为六根或六根以上的色谱柱首尾连接而成的闭合系统。色谱柱装填自主研发的糖醇分离特种树脂，中国专利200510040433. O已公开，利用该树脂对各种糖醇的吸附亲和力的差别，可实现木糖发酵液中多种糖分的分离。每根色谱柱子均有一组气动自控阀，每组自控阀由一个进物料阀，一个进水阀，一个出富含木糖组分的阀、一个出富含阿拉伯糖组分的阀、一个出富含半乳糖组分的阀、一个出含有杂糖的阀以及一个料液循环阀组成。整套装置的色谱柱以及管线均用夹套加热保温，保证色谱柱内树脂及溶液的温度能够恒定在设定的温度。模拟移动床色谱系统依据PLC程序控制气动自控阀的开启，从而实现进料和出料的同时连续运行操作，区I-区II-区III-区IV-区V-区VI的方向为液流方向，区VI-区V-区IV-区III-区II-区I为色谱柱的切换方向。2)木糖水解液发酵过程结束后，采用本领域公开的任何方法除去发酵液中的大分子物质；3)木糖发酵液经离子交换脱除盐分得到的清液再经真空减压浓缩，控制浓缩后的木糖发酵清液的折光浓度在30%以上；或者发酵清液脱盐后不浓缩直接进行分离；4)将木糖发酵液或木糖母液或二者混合液调节至进料和进水温度，即30 90°C，再进入I)中模拟移动床色谱装置分离，整个系统液体的流速控制在2 50cm/min ;连续 进行进料和出料操作，同时可得到四类出料组分。第一类为富含木糖(木糖纯度84% 95%，一般大于90%)的组分，第二类为富含阿拉伯糖(阿拉伯糖纯度73 89%，一般大于82%)的组分，第三类为富含半乳糖(半乳糖纯度55 68%，一般大于60% )的组分。富含木糖、阿拉伯糖和半乳糖的组分经进一步浓缩、结晶后得到高纯度的三种产品，杂糖组分继续返回发酵系统。与现有技术相比，本发明的优点I、适用范围广、可操作性强，可应用于木糖发酵液、木糖母液以及二者混合液的分离提纯；2、采用模拟移动床基本实现了木糖、阿拉伯糖和半乳糖的完全分离，得到高纯度的木糖和阿拉伯糖溶液，同时也可得到较高纯度的半乳糖溶液；3、工艺条件成熟，绿色环保，生产过程以水为树脂的洗脱剂，成本低廉，且实现了污染物的零排放。
图I为木糖、阿拉伯糖和半乳糖生产工艺图2为模拟移动床色谱分区图
具体实施例方式实施例I水解液发酵结束后，过滤去除蛋白、酵母等杂质，离子交换脱除发酵液中的盐分，再进一步浓缩后得到折光浓度为56%的木糖发酵浓缩液(其中木糖 60% ;半乳糖 12%，阿拉伯糖 21% )，将此溶液进入模拟移动床分离，分离条件如下分离温度控制为70°C,发酵液的进料流速为5cm/min,洗脱水的流速为20cm/min,进料运行24小时后系统达到平衡，三个组分的出料情况如下I)木糖部分折光浓度27% (体积为进料液的2倍)；溶液中木糖纯度91 %，半乳糖纯度3%，阿拉伯糖纯度1% ；
2)半乳糖部分折光浓度为7% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度25%，半乳糖纯度62%，阿拉伯糖纯度7 % ；3)阿拉伯糖部分折光浓度为11% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度4 %，半乳糖纯度4 %，阿拉伯糖纯度85 %。其中木糖、阿拉伯糖和半乳糖的收率分别为90%、86%和80%。实施例2木糖、阿拉伯糖和半乳糖的结晶母液混合后折光浓度为68% (其中木糖 62% ；半乳糖 10%，阿拉伯糖 20% )进入模拟移动床分离，分离条件如下分离温度控制为75°C，结晶母液的进料流速为3cm/min,洗脱水的流速为12cm/min,进料运行24小时候系统 达到平衡，三个组分的出料情况如下I)木糖部分折光浓度32% (体积为进料液的2倍)；溶液中木糖纯度93%，半乳糖纯度2%，阿拉伯糖纯度1% ；2)半乳糖部分折光浓度为5% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度24%，半乳糖纯度65%，阿拉伯糖纯度5% ；3)阿拉伯糖部分折光浓度为11% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度
7%，半乳糖纯度3 %，阿拉伯糖纯度83 %。其中木糖、阿拉伯糖和半乳糖的收率分别为91%、87%和89%。实施例3发酵浓缩液与结晶母液分别按照体积比为3 I的比例混合，混合液的折光浓度 60 % (其中木糖 60 % ;半乳糖 11%，阿拉伯糖 22 % )进入模拟移动床，分离条件如下分离温度控制为70°C,结晶母液的进料流速为4cm/min,洗脱水的流速为16cm/min,进料运行24小时候系统达到平衡，三个组分的出料情况如下I)木糖部分折光浓度30% (体积为进料液的2倍)；溶液中木糖纯度90%，半乳糖纯度3%，阿拉伯糖纯度2% ；2)半乳糖部分折光浓度为6% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度22%，半乳糖纯度67%，阿拉伯糖纯度4 % ；3)阿拉伯糖部分折光浓度为11% (体积为进料液的I. 5倍)；溶液中木糖纯度
8%，半乳糖纯度3 %，阿拉伯糖纯度83 %。其中木糖、阿拉伯糖和半乳糖的收率分别为90%、85%和81%。虽然本发明已将较佳实施例公开如上，但它们并不是用来限定本发明的适用范围，任何熟悉此技术的科研或工作人员，在不脱离本发明之精神和范围内，自当可做各种变化或润饰，因此本范明的保护范围应当以本申请的权力要求保护范围所界定的为准。
权利要求
1.一种从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法，其特征在于将预处理过的木糖发酵液或木糖母液引入模拟移动床色谱分离装置，以水为洗脱剂，分离温度为30 90°C，料液流速控制在2 50cm/min，实现了木糖发酵液或木糖母液中木糖、阿拉伯糖与半乳糖的连续分离纯化。
2.根据权利要求I所述的从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法，其特征在于所述的预处理过的木糖发酵液须经过滤除去蛋白等大分子物质，再用离子交换脱除盐分。
3.根据权利要求I所述的从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法，其特征在于所述的模拟移动床色谱分离装置为六根或六根以上的色谱柱首尾连接而成的闭合系统；色谱柱装填的树脂为糖醇专用分离特种树脂；整套装置的色谱柱以及管线均用夹套加热保温，系统依据PLC程序控制气动自控阀的开启，从而实现进料和出料的同时连续运行操作，区I-区II-区III-区IV-区V-区VI的方向为液流方向，区VI-区V-区IV-区III-区II-区I为色谱柱切换方向。
4.根据权利要求I所述的模拟移动床色谱分离装置，其特征在于以水为洗脱剂，分离温度为30 90°C，流速控制在2 50cm/min，连续进料和出料后可同时得到四类出料组分，第一类为木糖纯度达84 % 95 %的组分，第二类阿拉伯糖纯度达73 % 87 %的组分，第三类为半乳糖纯度达55 % 68 %，第四类为杂糖组分。
5.根据权利要求3所述的模拟移动床色谱分离柱，其特征在于所述的色谱柱均有一组气动自控阀，每组自控阀由一个进物料阀，一个进水阀，一个出富含木糖组分的阀、一个出富含阿拉伯糖组分的阀、一个出富含半乳糖组分的阀、一个出含有杂糖的阀以及一个料液循环阀组成。
全文摘要
一种从木糖发酵液或木糖母液中提取木糖、阿拉伯糖和半乳糖的方法，本发明采用装填专用糖醇分离树脂的模拟移动床色谱分离装置，以水为洗脱剂，分离温度为30～90℃，料液流速控制在2～50cm/min，实现了木糖发酵液或木糖母液中木糖、阿拉伯糖与半乳糖的连续分离纯化，通过浓缩结晶得到高纯度的木糖、阿拉伯糖和半乳糖产品。本方法具有适用范围广、分离效果好和产品纯度高、对环境清洁等特点。
文档编号C07H3/02GK102924538SQ201210427569
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月31日 优先权日2012年10月31日
发明者张军伟, 刘志维, 王弦 申请人:江南大学