专利名称：一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法
技术领域：
本发明涉及一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，应用于电镀级甲基磺酸亚锡的生产。
背景技术：
甲基磺酸亚锡为主盐的电镀液具有溶液稳定、毒性低、低腐蚀、低泡性、镀层质量优良等优点，被广泛应用于电子元器件的镀锡。甲基磺酸亚锡不但可消除氟、铅的污染，而且可以改善镀层性能，尤其改善了镀层的抗弯曲性能，并使镀层表面更加光亮、平整。目前，用于生产甲基磺酸亚锡的方法有很多种。采用氧化亚锡、锡粉、锡粒等为原料与甲基磺酸化学法合成得到的甲基磺酸亚锡成本高，效率低，反应条件较难控制。采用氯化亚锡和甲基磺酸合成的甲基磺酸亚锡产品成本高，且氯离子含量难以达标。采用电解方法生产甲基磺酸亚锡对设备的要求较高，一次性投资大，生产效率低，难以满足工业化生产需要。采用锡花和甲基磺酸化学合成法生产甲基磺酸亚锡温度较高，效率较低，溶液易氧化和碳化。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种以锡花和甲基磺酸为原料，利用间歇法来生产甲基磺酸亚锡的方法，该方法生产的甲基磺酸亚锡质量较好、成本较低。本发明解决上述技术问题采用的技术方案为:一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，包括:
利用锡花和甲基磺酸在反应釜中加热进行合成反应；
将上述反应后的溶液冷却结晶；
将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干；
上述反应爸为具有夹套的搪瓷反应爸，在夹套内通入加热油，油温控制在110°c 180。。。作为优选，油温由油加热控温系统控制，通过油温控制的反应液温度为145±2°C。进一步地，所述搪瓷反应釜连接真空系统，使反应在真空条件下进行，真空度为0.01 0.02MPa。进一步地，所述搪瓷反应釜内安装有桨式搅拌器，使反应在搅拌条件下进行，搅拌器的搅拌桨材质为钢衬聚四氟材料，搅拌桨的转速为50-150r/min。
进一步地，上述合成反应完成后，得到甲磺酸亚锡热溶液，并将该热溶液放入导入冷却结晶罐中冷却结晶。进一步地，冷却结晶得到的甲磺酸亚锡晶体采用离心机甩干。从以上技术方案可知，本发明通过温度的精确控制、真空系统的保护和搅拌速度的控制，使反应尽可能避免二价锡离子被氧化的前提下，提高反应速率和甲基磺酸亚锡产品的纯度；通过本发明的方法可低成本、高效地得到澄清透明的甲基磺酸亚锡产品。
图1是本发明的流程示意图。
具体实施例方式下面结合图1对本发明作进一步地详细说明:
一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，包括:
利用锡花和甲基磺酸在反应釜中加热进行合成反应；
将上述反应后的溶液冷却结晶；
将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干；
上述反应爸为具有夹套的搪瓷反应爸，在夹套内通入加热油，油温控制在110°c 180°C，这种方式不仅加热均匀、便于控制；而且加热效率高。作为优选，油的加热温度由油加热控温系统控制，通过油温控制的反应液温度最好为合成反应的最佳温度，即145±2°C，有利于提闻反应速度和生广率。本发明的搪瓷反应釜连接真空系统，使反应在真空条件下进行，真空度为0.01
0.02MPa，可减少反应过程中二价锡离子被氧化，并回收甲基磺酸水溶液，有利于提高成品的质量；所述搪瓷反应釜内还安装有桨式搅拌器，使反应在搅拌条件下进行，搅拌桨的转速为50-150r/min，其搅拌桨的材质为钢衬聚四氟，对反应不会产生影响，同时搅拌桨的安装高度可调，从而使溶液反应更加充分、反应速度更快。
在合成反应完成后，得到甲磺酸亚锡热溶液，趁热将其液导入水冷却结晶罐中冷却结晶，有利提高冷却效率；冷却结晶得到的甲磺酸亚锡晶体采用离心机甩干。本发明的生产流程如图1所示，首先将高位槽2内的反应溶液导入反应釜4中，并通过真空系统I保证反应釜内具有一定的真空度；接着启动搅拌器5和油加热控温系统3，使反应溶液一边搅拌,一边通过油加热控温系统对反应釜夹套41内的油进行加热而升温。油加热控温系统控制包括设置在反应液内的温度计31，温度计的温度信号返回控温中心32，控温中心根据温度信号控制油温，从而可严格控制反应液温度为145±2°C。待反应完成后，趁热将溶液导入冷却结晶罐6内进行冷却结晶；最后将结晶体经离心机7甩干后导入低位槽8内。实施例一
在1.5m3的反应釜中加入IOOkg锡花，400L 80%的甲基磺酸，50 L母液，保持反应釜内的真空度为0.0lMPa ;接着开启搅拌器,控制搅拌速度为50 r/min,同时开启油加热控温系统，使反应液温度维持145±2°C，反应8h后，趁热将甲基磺酸亚锡溶液放至结晶罐中，通水冷却至室温，结晶得到的晶体再经离心甩干，得到82kg甲基磺酸亚锡晶体。实施例二
在1.5m3的反应釜中加入80kg锡花，320L 80%的甲基磺酸，40 L母液，保持反应釜内的真空度为0.015MPa ;接着开启搅拌器，控制搅拌速度为90 r/min,同时开启油加热控温系统，使反应液温度维持145±2°C，反应7h后，趁热将甲基磺酸亚锡溶液放至结晶罐中，通水冷却至室温，结晶得到的晶体再经离心甩干，得到82kg甲基磺酸亚锡晶体。实施例三
在1.5m3的反应釜中加入120kg锡花，480L 80%的甲基磺酸，60 L母液，保持反应釜内的真空度为0.02MPa ;接着开启搅拌器，控制搅拌速度为150 r/min,同时开启油加热控温系统，使反应液温度维持145±2°C，反应IOh后，趁热将甲基磺酸亚锡溶液放至结晶罐中，通水冷却至室温，结晶得到的晶体再经离心甩干，得到102kg甲基磺酸亚锡晶体。上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明 的范畴。
权利要求
1.一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，包括: 利用锡花和甲基磺酸在反应釜中加热进行合成反应； 将上述反应后的溶液冷却结晶； 将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干； 其特征在于:上述反应釜为具有夹套的搪瓷反应釜，在夹套内通入加热油，油温控制在110°C 180°C。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:油温由油加热控温系统控制，通过油温控制的反应液温度为145±2°C。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述搪瓷反应釜连接真空系统，使反应在真空条件下进行，真空度为0.0l 0.02MPa。
4.根据权利要求3所述的的处理方法，其特征在于:所述搪瓷反应釜内安装有桨式搅拌器，使反应在搅拌条件下进行，搅拌器的搅拌桨转速为50-150r/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于:上述合成反应完成后，得到甲磺酸亚锡热溶液，并将该热溶液放入导入冷却结晶罐中冷却结晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于:冷却结晶得到的甲磺酸亚锡晶体采用离心机甩干。
全文摘要
本发明涉及一种间歇法生产甲基磺酸亚锡的方法，其包括利用锡花和甲基磺酸在反应釜中加热进行合成反应；将上述反应后的溶液冷却结晶；将结晶得到的甲基磺酸亚锡晶体甩干的步骤，反应釜为具有夹套的搪瓷反应釜，在夹套内通入油，对油进行加热，油温控制在110℃～180℃，所述搪瓷反应釜内安装有桨式搅拌器，使反应在搅拌条件下进行，搅拌桨的转速为50-150r/min。本发明通过温度的精确控制、真空系统的保护和搅拌速度的控制，使反应尽可能避免二价锡离子被氧化的前提下，提高反应速率和甲基磺酸亚锡产品的纯度；通过本发明的方法可低成本、高效地得到澄清透明的甲基磺酸亚锡产品。
文档编号C07C309/04GK103102291SQ20121044704
公开日2013年5月15日 申请日期2012年11月9日 优先权日2012年11月9日
发明者叶有明, 谢雪珍, 吴伯增, 阮桦, 陈进中, 伍祥武, 黄献勇, 农永萍, 张 诚, 芦丹燕 申请人:柳州百韧特先进材料有限公司