专利名称：二氢月桂烯醇生产方法
技术领域：
本发明涉及一种生产二氢月桂烯醇的新方法。
背景技术：
二氢月桂烯醇(2，6-二甲基-7-辛烯-2-醇，以下简称DHM0H)是一种重要的香料，具有强烈的果香、花香、青香、木香和白柠檬香，香气在肥皂和洗涤剂中具有良好的稳定性。由于其独特的香气品质，在香精配方中被广泛使用，市场前景十分广阔。目前主要由二氢月桂烯(以下简称DHM)在传统固定床反应器中经水合获得DHMOH产品，这种工艺大都将异丙醇、二氧六环、丁醇、乙二醇单丁醚等作为DHM水合的溶剂。但是该工艺存在着转化率低(平均每小时I. 5-3%左右，以DHM计)和选择性较差(最高为90%)和能耗高等问题，因此必须发展新的工艺方法以克服上述缺点。
发明内容
本发明的目的是解决上述背景方法中存在的不足，提供一种DHMOH新的合成工艺方法。本发明首先以强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器代替传统的重力自流式固定床(FB)反应器。IRRFB反应器由反应器外筒3、催化剂固定床层4、液体循环内筒5和液体外循环组件6，7，8，9，10等组成，见附图所示。液体在泵作用下，先后通过循环内筒5和催化剂固定床层4，沿催化剂床层水平方向呈辐射状由里向外从反应器3内侧与催化剂床层4外侧组成的空间内高速运动，从而强化液-液-固三相之间的传质与反应，提高反应速度、缩短反应时间和促进反应转化率。本发明其次是以低粘度有机溶剂X( X可以是氯仿，甲基乙基酮，吡啶，乙腈，丙酮，硝基甲烷，二甲基甲酰胺，甲醇，四氢呋喃等)或它们的复配物(比例不限)代替传统反应采用的中高粘度有机溶剂(异丙醇、二氧六环、丁醇、苯胺、乙二醇单丁醚等)，以降低反应温度和提高目标产品的选择性，同时降低过程能耗。本发明再者是以重力分离与精馏分离有机结合的方式连续分离反应产物，代替传统工艺的单一精馏方式，以大幅节省分离过程的热耗。本发明的反应催化剂与传统的催化剂一致，即以强酸性阳离子交换树脂，如Amberlyst 15、35、36,等等,但催化剂的固定方式与传统的方式不同。本发明的技术方案如下
一种二氢月桂烯醇的生产方法，其工艺流程如图I所示，它包括下列步骤
步骤I. 二氢月桂烯(以下简称DHM)、水和低粘度有机溶剂X分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，反应器3中的压力为0. 12-0. 28MPa, 二氢月桂烯、水和低粘度有机溶剂X的质量比为1:0. 14:1-1:1:2,所述的低粘度有机溶剂X可以是氯仿，甲基乙基酮，吡啶，乙腈，丙酮，硝基甲烷，二甲基甲酰胺，甲醇或四氢呋喃等，或者是它们任意比例的混合物，IRRFB反应器3有一桶状外壳，夕卜壳内有两端封闭的中心管5,中心管5的侧壁上布满小孔,中心管5的一端连接第二管道8,在中心管5外有与中心管5同心和同高的、内侧面和外侧面均由金属板开孔或金属网制成的催化剂固定床层4，催化剂固定床层4内装填催化剂，反应液经IRRFB反应器3外壳底部的第一管道6通过循环泵7和第二管道8，并通过流量表9计量和换热器10加热后，被泵入中心管5，再通过中心管5侧壁的小孔，液体以辐射方式高速进入催化剂固定床层4内侧，穿过催化剂固定床层4后，从外侧进入IRRFB反应器3外壳与催化剂床层4外侧组成的空间中，并通过IRRFB反应器3外壳底部的第一管道6，进行下一轮循环；
步骤2.经过起始阶段(在连续操作状态下反应时间设定为反应物在反应器中的停留时间)反应后，IRRFB反应器内液相通过泵7后从第二管道8分流一部分流量通过第三管道11并经流量计12计量后进入重力分离器13 (通过油水分离器分离)进行油水分离，，其中油相主要是DHM、溶剂X和少量二氢月桂烯醇(以下简称DHMOH)和水，水相则主要为水、DHMOH、X和少量DHM ;在保持液位恒定前提下，油相通过第五管道15返回IRRFB反应器3，水相则通过第六管道16进入下一工段精馏单元继续分离； 步骤3.水相通过第六管道16进入第一精馏塔17后，塔顶则分离出DHM、溶剂X(或它们的复配物)和水，它们将通过第七管道18送回IRRFB反应器3继续参加反应，而塔底产物则为DHMOH和重组份，它们将通过第四管道19进入第二精馏塔20继续分离，在第二精馏塔20顶部将得到合格的高纯度DHMOH产品，塔底则得到重组份。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的催化剂床层4是一个中空圆柱型组成的固定架结构，内外壁面均由不锈钢等金属制成，其上开孔，或为金属网，孔径必须小于催化剂直径，同时保证开孔面积之和远大于第二管道8的截面积，以使液体穿过内外壁面时阻力较小。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的20-40%。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的催化剂固定床层4的外壁面与IRRFB反应器3外壳内壁面的最小距离为30mm,优选的为50_100mm。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的中心管5的直径与第二管道8相仿。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的催化剂固定床层4中催化剂的径向厚度为20-500mm之间，优选的为50_200mm。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的IRRFB反应器3的总高度一般为1000-10000mm 之间，优选的为 2000-6000mm.
上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的循环泵7的流量必须满足下列计算公式
V= nV0
其中V为循环泵的流量m3/h，V0为反应器3的容积m3，n=40_90。上述的二氢月桂烯醇的生产方法，所述的IRRFB反应器3中液体的平均停留时间控制为40-300min，优选的是40_72min。本发明的优点
与传统固定床(FB)工艺相比，本发明的工艺主要有如下突出优点
(I)由于采用低粘度有机溶剂，反应条件更为温和，操作温度可降低在40-80°C之间，大多数在40-70°C。
(2)DHM水合反应的主要问题是反应速度与产品选择性之间的矛盾。为了提高反应速度，不得不提高反应温度，但这就同时加快了副反应速度，使目标产品的选择性下降；但若为了提高目标产品的选择性，在催化剂和溶剂确定后，只能降低反应温度，其结果是反应速度变得很慢(常常需40-50hr甚至更长才能完成反应)。而本发明由于采用低粘度有机溶剂和IRRFB反应器，在低温下即可实现快速反应，同时可有效抑制异构化，大幅降低副反应速度，使反应转化率和选择性同时大为提高。DHM的转化率由传统工艺的2%左右可提高到9%以上，对DHMOH选择性由传统工艺的80%左右可提高到93-98%之间(根据不同的溶剂、物料配比和反应温度不同而异)。(3)反应时间大幅缩短。完成反应所需的时间由原来的40_50hr左右，缩短为8-12小时。(4)由于采用重力分离与精馏分离有机结合方式的连续分离模式，使得大部分物料在进入精馏热分离前已进行重力分离并再回到反应器，这样可大幅节省精馏过程的热量消耗，再加上反应过程时间缩短和温度降低的能量节省，生产过程的总能耗要比传统工艺 节省70-80%以上，也就是说新工艺吨产品的能耗总量仅为传统工艺的20-30%。(5)目标广品广率提闻。由于对目标广品的选择性提闻，吨DHM原料水合所得到的DHMOH产品量比传统工艺可提高8-15%。(6)对同等产能的装置投资，新工艺要比传统工艺节约投资30%以上。以上综合情况表明，本发明是迄今为止国内外生产DHMOH的最为先进的工艺路线。
图I为本发明二氢月桂烯醇的生产方法的流程示意图，其中1为DHM进料管；2为水和溶剂X输入管；3为IRRFB反应器；4为催化剂固定床层；5为中心管；6为第一管道；7为循环泵；8为第二管道；9为计量表；10为换热器；11为第三管道；12为流量计；13为重力分离器；14为分离器隔板；15为第五管道；16为第六管道；17为第一精馏塔；18为第七管道；19为第四管道；20为第二精馏塔；21为DHMOH产品出料管；22为重组分排放管。具体实施方是 实施例I
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlystl5 (由美国Rohm and Haas公司提供)，二氢月桂烯、水和氯仿分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和氯仿溶剂质量比为1:1:1，经预热器分别预热达到反应温度60°C，反应器的压力为0. 2MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。IRRFB反应器3的总高度一般为1600_。启动循环泵7，循环泵的流量为V= 50\。控制反应液在IRRFB反应器3中的平均停留时间为50min。IRRFB反应器内液相通过泵7后从第二管道8分流一部分流量通过第三管道11并经流量计12计量后进入重力分离器13 (通过油水分离器分离)进行油水分离，，其中油相主要是DHM、氯仿和少量二氢月桂烯醇和水，水相则主要为水、DHMOH、和少量DHM与氯仿；在保持液位恒定前提下，油相通过第五管道15返回IRRFB反应器3，水相则通过第六管道16进入下一工段精馏单元继续分离；
水相通过第六管道16进入第一精馏塔17后，塔顶则分离出DHM、氯仿和水，它们将通过第七管道18送回IRRFB反应器3继续参加反应，而塔底产物则为DHMOH和重组份，它们将通过第四管道19进入第二精馏塔20继续分离，在第二精馏塔20顶部将得到合格的高纯度DHMOH产品，塔底则得到重组份。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 53%，一次转化率为9. 6%，选择性为93. 8%。实施例2
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂 Amberlyst36 (由美国Rohm and Haas公司提供),二氢月桂烯、水和氯仿分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和氯仿溶剂质量比为1:0. 5:1，经预热器分别预热达到反应温度58°C，反应器的压力为0. 18MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。IRRFB反应器3的总高度一般为1600_。启动循环泵7，循环泵的流量为V= 50\。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 56%，一次转化率为9. 7%，选择性为94. 2%。实施例3
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlystl5，二氢月桂烯、水和甲基乙基酮分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和甲基乙基酮溶剂质量比为1:0. 5:1，经预热器分别预热达到反应温度73°C，反应器的压力为0. 25MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。反应器3的总高度一般为1600mm。循环泵的流量为V= 50V。。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I.
经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 54%，一次转化率为9. 5%，选择性为
95.9%。实施例4
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35 (由美国Rohm and Haas公司提供)，二氢月桂烯、水和甲基乙基酮分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和甲基乙基酮溶剂质量比为1:0. 2:1，经预热器分别预热达到反应温度75°C，反应器的压力为0. 27MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。反应器3的总高度一般为1600mm。循环泵的流量为V= 60V。。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 58%，一次转化率为10. 1%，选择性为94. 4%。实施例5
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35，二氢月桂烯、水和丙酮分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和丙酮溶剂质量比为1:0. 3:1，经预热器分别预热达到反应温度48°C，反应器的压力为0. 21MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为 60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V=40V0。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 58%，一次转化率为10. 2%，选择性为96. 5%。实施例6
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35，二氢月桂烯、水和丙酮分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和丙酮溶剂质量比为1:0. 15:1，经预热器分别预热达到反应温度48°C，反应器的压力为0. 22MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V=50V0。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I.
经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 58%，一次转化率为9. 8%，选择性为
96.8%o实施例I
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlystl5, 二氢月桂烯、水和乙腈分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和乙腈溶剂质量比为1:0. 5:1，经预热器分别预热达到反应温度75°C，反应器的压力为0. 25MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V=60V0。
控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I.
经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 51%，一次转化率为10. 7%，选择性为
97.5%。实施例8
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35, 二氢月桂烯、水和乙腈分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和乙腈溶剂质量比为1:0. 15:1，经预热器分别预热达到反应温度72°C，反应器的压力为0. 22MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V= 50V0。控制反应液在反应器中的平均停留时间为40min。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 56%，一次转化率为10. 3%，选择性为97. 9%。实施例9
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35，二氢月桂烯、水和甲醇分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和甲醇溶剂质量比为1:1:1，经预热器分别预热达到反应温度60°C，反应器的压力为0. 28MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的20%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。反应器3的总高度一般为1600mm。循环泵的流量为V= 40V。。控制反应液在反应器中的平均停留时间为50min。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 59%，一次转化率为9. 9%，选择性为96. 9%。实施例10
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst36，二氢月桂烯、水和甲醇分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和甲醇溶剂质量比为1:0. 14:1，经预热器分别预热达到反应温度55°C，反应器的压力为0. 21MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V=70V0。控制反应液在反应器中的平均停留时间为45min。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 52%，一次转化率为10. 2%，选择性为97. 1%。实施例11在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst36，二氢月桂烯、水和二甲基甲酰胺分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和二甲基甲酰胺溶剂质量比为1:0.8:1，经预热器分别预热达到反应温度80°C，反应器的压力为0. 1810^，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的25%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V= 65V。。控制反应液在反应器中的平均停留时间为I. 2hr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 57%，一次转化率为9. 3%，选择性为98. 0%。实施例12 在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlystl5，二氢月桂烯、水和二甲基甲酰胺分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和二甲基甲酰胺溶剂质量比为1:0. 2:1. 5，经预热器分别预热达到反应温度85°C，反应器的压力为0. 19MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的23%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100_。反应器3的总高度一般为1600_。循环泵的流量为V= 50V。。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 58%，一次转化率为9. 6%，选择性为97. 7%。实施例13
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlystl5，二氢月桂烯、水和二甲基甲酰胺与乙腈混合溶剂分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和二甲基甲酰胺与乙腈混合溶剂质量比为1:0. 2:1. 5(二甲基甲酰胺与乙腈的摩尔比为0. 5:1)，经预热器分别预热达到反应温度78°C，反应器的压力为0. 12MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的30%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60mm。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。反应器3的总高度一般为1600mm。循环泵的流量为V=70V0。控制反应液在反应器中的平均停留时间为lhr。其它同实施例I。经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 61%，一次转化率为10. 6%，选择性为98. 1%。实施例14
在IRRFB反应器3的催化剂固定床层4中装填催化剂强酸性离子交换树脂Amberlyst35, 二氢月桂烯、水和丙酮与甲醇混合溶剂分别通过DHM进料管I和水和溶剂输入管2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，DHM、水和丙酮与甲醇混合溶剂质量比为1:0. 2:2(丙酮与甲醇的摩尔比为I: I )，经预热器分别预热达到反应温度50°C，反应器的压力为0. 13MPa，催化剂固定床层4中催化剂的装载量为反应器容积的40%。催化剂固定床层4的外壁面与反应器内壁面的距离为60_。中心管5的直径与第二管道8相同。催化剂固定床层4的催化剂厚度(大致与内壁和外壁之间的距离相等)为100mm。反应器3的总高度一般为1600mm。循环泵的流量为V= 90%。控制反应液在反应器中的平均停留时间为50min。其它同实施例I。 经精馏塔20顶部取样分析，DHMOH产品纯度为99. 62%，一次转化率为10. 8%，选择性为95. 1%。
权利要求
1.一种二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是它包括下列步骤 步骤I. 二氢月桂烯(以下简称DHM)、水和低粘度有机溶剂X分别通过DHM进料管(I)和水和溶剂输入管(2)进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器(3)中，反应器(3)中的压力为O. 12-0. 28MPa，二氢月桂烯、水和低粘度有机溶剂X的质量比为1:0. 14:1-1:1:2,所述的低粘度有机溶剂X是氯仿，甲基乙基酮，吡啶，乙腈，丙酮，硝基甲烷，二甲基甲酰胺，甲醇或四氢呋喃，或者是它们任意比例的混合物，IRRFB反应器(3)有一桶状外壳，外壳内有两端封闭的中心管(5),中心管(5)的侧壁上布满小孔,中心管(5)的一端连接第二管道(8)，在中心管(5)外有与中心管(5)同心和同高的、内侧面和外侧面均由金属板开孔或金属网制成的催化剂固定床层(4)，催化剂固定床层(4)内装填催化剂，反应液经IRRFB反应器(3 )外壳底部的第一管道(6 )通过循环泵(7 )和第二管道(8 )，并通过流量表(9)计量和换热器(10)加热后，被泵入中心管(5)，再通过中心管(5)侧壁的小孔，液体以辐射方式高速进入催化剂固定床层(4)内侧，穿过催化剂固定床层(4)后，从外侧进入IRRFB反应器(3)外壳与催化剂床层(4)外侧组成的空间中，并通过IRRFB反应器(3)外壳 底部的第一管道(6)，进行下一轮循环； 步骤2.经过起始阶段反应后，IRRFB反应器内液相通过泵(7)后从第二管道(8)分流一部分流量通过第三管道(11)并经流量计(12)计量后进入重力分离器(13)进行油水分离，，其中油相主要是DHM、溶剂X和少量二氢月桂烯醇(以下简称DHMOH)和水，水相则主要为水、DHMOH、X和少量DHM ;在保持液位恒定前提下，油相通过第五管道(15)返回IRRFB反应器(3)，水相则通过第六管道(16)进入下一工段精馏单元继续分离； 步骤3.水相通过第六管道(16)进入第一精馏塔(17)后，塔顶则分离出DHM、溶剂X和水，它们将通过第七管道(18)送回IRRFB反应器(3)继续参加反应，而塔底产物则为DHMOH和重组份，它们将通过第四管道(19)进入第二精馏塔(20)继续分离，在第二精馏塔(20)顶部将得到合格的高纯度DHMOH产品，塔底则得到重组份。
2.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的催化剂床层(4)是一个中空圆柱型组成的固定架结构，内外壁面均由不锈钢等金属制成，其上开孔，或为金属网，孔径必须小于催化剂直径，同时保证开孔面积之和远大于第二管道(8)的截面积，以使液体穿过内外壁面时阻力较小。
3.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的催化剂固定床层(4)中催化剂的装载量为反应器容积的20-40%。
4.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的催化剂固定床层(4)的外壁面与IRRFB反应器(3)外壳内壁面的距离为50-100mm。
5.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的中心管(5)的直径与第二管道(8)相仿。
6.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的催化剂固定床层(4)中催化剂的径向厚度为20-500mm之间。
7.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的IRRFB反应器(3)的总高度一般为lOOO-lOOOOmm之间。
8.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的循环泵(7)的流量必须满足下列计算公式V= IiVtl，其中V为循环泵的流量m3/h，Vtl为反应器(3)的容积m3, n=40_90。
9.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的IRRFB反应器(3)中液体的平均停留时间控制为40-300min。
10.根据权利要求I所述的二氢月桂烯醇的生产方法，其特征是所述的IRRFB反应器(3)中液体的平均停留时间控制为40-72min。
全文摘要
一种二氢月桂烯醇的生产方法，其工艺流程如图所示，它是将二氢月桂烯(以下简称DHM)、水和低粘度有机溶剂X分别通过管1和水和2进入到强制循环辐射流固定床(以下简称IRRFB)反应器3中，反应器3中的压力为0.12-0.28MPa,IRRFB反应器3有一桶状外壳，外壳内有两端封闭的、侧壁上布满小孔的中心管5，在中心管5外有由金属网制成的、装填催化剂的催化剂固定床层4，反应液被泵入中心管5，通过侧壁小孔，以辐射方式高速进入催化剂固定床层4，穿过催化剂固定床层4后，进入反应器3外壳并通过底部的第一管道6，进行下一轮循环；反应后的液体先经油水分离，产品经两次精馏，得到纯度为99.61%的产品，一次转化率为10.6%，选择性为98.1%。
文档编号C07C33/025GK102964215SQ20121050173
公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者林立克, 杨高东, 周政, 张志炳 申请人:南京运华立太能源科技有限公司