专利名称：邻硝基苯半乳糖苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及糖工程技术领域，尤其是涉及邻硝基苯半乳糖苷的制备方法。
背景技术：
邻硝基苯半乳糖苷，具有式(I)结构，可以作为半乳糖苷酶的显色底物，在生物学的检测领域中具有广泛的应用价值。
权利要求
1.一种邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，包括 A)将四乙酰基溴代半乳糖、邻硝基苯酚、氢氧化钠和四丁基溴化铵在水和二氯甲烷中加热反应，得到四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷； B)将四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷进行脱乙酰化，得到邻硝基苯半乳糖苷。
2.根据权利要求I所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，步骤A中所述四乙酰基溴代半乳糖、邻硝基苯酚、氢氧化钠和四丁基溴化铵的摩尔比为I: (Tl. 4)(I 1.2) :(1 1.5)。
3.根据权利要求2所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，步骤A中所述四乙酰基溴代半乳糖、邻硝基苯酚、氢氧化钠和四丁基溴化铵的摩尔比为I: (I. Γ1.3)(Tl. I) (1. I I. 4)。
4.根据权利要求I所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，步骤A中所述加热反应温度为40°C 42°C，时间为I 2小时。
5.根据权利要求I所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，所述步骤B具体为 将四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷与甲醇和甲醇钠混合进行脱乙酰化反应，得到邻硝基苯半乳糖苷。
6.根据权利要求5所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，所述四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇钠的摩尔比为I: (1.5^2. 5) (0. ΟΓΟ. 02)ο
7.根据权利要求6所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，所述四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷、甲醇、甲醇钠的摩尔比为I: (1.6^2. 3) (0. 0 Γ0.018)ο
8.根据权利要求I所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，所述脱乙酰化反应温度为室温，反应时间为I. 8^2. 5小时。
9.根据权利要求I所述的邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，其特征在于，步骤B还包括 采用乙酸、盐酸或离子交换树脂中和脱乙酰化反应后得到的反应液。
全文摘要
本发明提供了一种邻硝基苯半乳糖苷的制备方法，包括将四乙酰基溴代半乳糖、邻硝基苯酚、氢氧化钠和四丁基溴化铵在水和二氯甲烷中加热反应，得到四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷；将四乙酰基邻硝基苯半乳糖苷进行脱乙酰化，得到邻硝基苯半乳糖苷。本发明将四乙酰基溴代半乳糖和邻硝基苯酚在四丁基溴化铵和氢氧化钠的体系中进行反应，四丁基溴化铵和氢氧化钠的存在能使邻硝基苯酚与四乙酰基溴代半乳糖的反应更彻底，缩短了反应时间，提高了反应产率。
文档编号C07H1/00GK102942602SQ20121051973
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月6日 优先权日2012年12月6日
发明者江成真, 孔令华 申请人:济南圣泉唐和唐生物科技有限公司