一种桃仁中野樱苷的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种桃仁中野樱苷的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与1g纳米石英砂混合，加入到预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和萃取步骤；步骤2：将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法进行分析。本发明提供了一种桃仁中野樱苷的测定方法，该方法能够有效的测定桃仁中野樱苷的含量，测量时间短，测定方便。
【专利说明】
一种桃仁中野樱苷的测定方法
技术领域
[0001] 本发明涉及实验室检测领域，特别是一种桃仁中野樱苷的测定方法。
【背景技术】
[0002] 中国专利CN201310025245.5公开了一种杨桃根野樱苷提取、分离方法。该方法以 酢衆草科植物杨桃Averrhoa carambolaL.的干燥根为原料，经一定浓度乙醇或水提取、浓 缩后；浓缩液用环己烷、乙酸乙酯、正丁醇依次萃取，取正丁醇萃取液依次用三氯甲烷-甲 醇、石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯-甲醇溶液洗脱;再经葡聚糖LH-20柱纯化，即得野樱苷；该 发明优点是:该发明将杨桃根乙醇或水提取液分别采用三氯甲烷-甲醇、石油醚-乙酸乙酯、 乙酸乙酯-甲醇溶液为洗脱液，用硅胶柱、葡聚糖凝胶LH-20柱层析的方法纯化，使野樱苷快 速分离。该方法操作简便，所提取的野樱苷纯度高，成本低。该发明可用于实验室或大生产 中的杨桃根野樱苷的提取、分离。
[0003] 随着快速检测技术的发展，通过超声萃取法、快速溶剂萃取法可以得到中药中的 多种有效成分，难点在于，如何有效调整各参数达到对各组分准确测试的目的。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种桃仁中野樱苷的测定方法，该方法能够有效的测定桃仁 中野樱苷的含量，测量时间短，测定方便。
[0005] 本发明提供的技术方案为:一种桃仁中野樱苷的测定方法，包括以下步骤：
[0006] 步骤1:将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与lg纳米石英砂混合，加入到 预先铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步 骤和萃取步骤；
[0007] 脱脂步骤的条件为:萃取溶剂为正己烷，萃取温度100°C，静态萃取时间为5min，冲 洗体积100 %，静态循环次数为1次，萃取压力1500ps i ;
[0008] 萃取步骤的条件为:萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取 温度90°C，静态萃取时间为7min，冲洗体积100%，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi;
[0009] 步骤2:将萃取液采用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得 到上清液；
[0010] 步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析；
[0011] 其中，液相色谱法的分析条件为：
[0012] a)仪器:液相色谱仪
[0013] b)色谱柱C18 3wn 3X100mm
[0014] (3)柱温:40°〇
[0015] d)流速:0.5mL/min
[0016] e)流动相：甲醇-水，体积比为30:70
[0017] f)检测波长：225nm〇
[0018] 在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，所述的萃取池的体积为5ml，所述的脱脂步 骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。
[0019] 在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，步骤2具体为：将萃取液用重量比为2.5: 7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在1500〇17 /111；[11下离心51]1；[11，取上清液。
[0020] 在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，液相色谱分析所用的仪器为:Thermo U-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱。
[0021] 在上述的桃仁中野樱苷的测定方法中，所述的步骤1中萃取所用到的仪器为 ASE350快速溶剂萃取仪。
[0022] 本发明在采用上述技术方案后，其具有的有益效果为：
[0023] 本发明通过ASE静态快速溶液萃取方法对桃仁中的野樱苷进行萃取，并调整液相 色谱法参数，达到更加快速简便且高精度的测定桃仁中野樱苷的目的。
【具体实施方式】
[0024]下面结合【具体实施方式】，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对 本发明的任何限制。
[0025] 实施例1:
[0026]将桃仁经粉碎机粉碎，过三号筛，约0.3g，精密称定，与lg纳米石英砂混合均匀，移 入到预先放好过滤膜的ASE?5ml萃取池中再加入适量石英砂，轻轻振摇使之与池口在同 一水平线上，拧紧萃取池上盖，进行萃取，萃取分为两步进行，分别为脱脂步骤和萃取步骤。 萃取结束后，把萃取液转移于25ml容量瓶中，用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合溶 液稀释至刻度，在15000r/min下离心5min，取上清液，进入LC测定。
[0027]萃取条件(见表1)为：
[0028]表 1
[0031 ]分析方法为LC液相色谱法，液相色谱分析条件：
[0032] a)仪器：Thermo 双三元液相（U-3000)
[0033] b)色谱柱Thermo Syncronis C18 3um 3 X 100mm，即碳 18色谱柱，直径3mm，长度 100mm，粒径 3ym)
[0034] 幻柱温：仙！：
[0035] d)流速:0.5mL/min
[0036] e)流动相：甲醇-水混合容易，20°C条件下甲醇和水体积比为30:70 [0037] f)检测波长：225nm
[0038] 取3个批号的桃仁进行测试，批号分别为20150801、150701、1511028,采用实施例1 的萃取和检测方法进行测试，平行测试两次。各批号中野樱苷的含量分别为：〇. 87%、 0.87% (20150801 )；0.66% ^0.65% (150701 )；0.94% ^0.94% (1511028) 〇
[0039]以上所述的仅为本发明的较佳实施例，凡在本发明的精神和原则范围内所作的任 何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤1:将桃仁粉碎后过筛，取0.3重量份的野菊花粉与Ig纳米石英砂混合，加入到预先 铺设有滤膜的萃取池中进行静态萃取获得萃取液，静态萃取分为两部进行，即脱脂步骤和 萃取步骤； 脱脂步骤的条件为:萃取溶剂为正己烷，萃取温度l〇〇°C，静态萃取时间为5min，冲洗体 积100%，静态循环次数为1次，萃取压力1500psi; 萃取步骤的条件为:萃取溶剂为重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物，萃取温度 90°C，静态萃取时间为7min，冲洗体积100%，静态循环次数为3次，萃取压力1500psi; 步骤2:将萃取液采用重量比为2.5 :7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释离心后，得到上 清液； 步骤3:将上清液采用液相色谱法进行分析； 其中，液相色谱法的分析条件为： a) 仪器:液相色谱仪 b) 色谱柱C18 3μπι 3X100_ (：)柱温:40°〇 d) 流速:0 · 5mL/min e) 流动相：甲醇-水，体积比为30:70 f) 检测波长：225nm〇2. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，所述的萃取池的体积 为5ml，所述的脱脂步骤和萃取步骤的吹扫时间均为60s。3. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，步骤2具体为:将萃取 液用重量比为2.5:7.5的正丁醇和乙醇的混合物稀释后在15000以 1^11下离心51^11，取上清 液。4. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，液相色谱分析所用的 仪器为:Thermo U-3000双三元液相色谱仪，色谱柱为Thermo Syncronis C18色谱柱。5. 根据权利要求1所述的桃仁中野樱苷的测定方法，其特征在于，所述的步骤1中萃取 所用到的仪器为ASE350快速溶剂萃取仪。
【文档编号】G01N30/02GK105929072SQ201610268594
【公开日】2016年9月7日
【申请日】2016年4月27日
【发明人】陈学松, 欧妮, 陈翠玲, 钟水桥, 李仁乔
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所