西洋参中人参皂苷含量测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种西洋参中含量测定方法.，具体地说，是设及西洋参中人参皂巧含 量测定方法，属于医药检测技术领域。
【背景技术】
[0002] 西洋参具有滋阴补气，宁神益智及清热生津，降火消暑的双重功效。古语云；"西洋 参性凉而补，凡欲用人参而不受人参之温者皆可用之"。故补而不燥是西洋参的特别之处。 具体表现为；1、强化屯、肌及增强屯、脏之活动能力。2、强壮中枢神经，安定身屯、并恢复疲劳， 有镇静及解酒作用，增强记忆能力，对老人痴呆症有显著功效。3、对血压有调整作用，使暂 时性或持久性血压下降.抑制动脉硬化并促进红血球生长，增加血色素的份量。4、能调节 膜岛之分泌，因此对糖尿病有功效。5、对肝脏有调节毒素之分泌，促进新陈代谢的作用。6、 能增强体力并对运动员具极大助益。7、抑制癌细胞生长，增加免疫功能。8、助长消化，对慢 性胃病和肠胃衰弱有助效。
[0003] 为了检测西洋参的含量，中国药典给给出了用高效液相色谱检测其含量，但是该 方法用0. 1 %磯酸作为流动相，价格较高，而且对仪器有一定的腐蚀性，并且检测时间长。
【发明内容】
[0004] 针对上述问题，本发明的目的是提供一种检测时间短，所用流动相易得的西洋参 中人参皂巧含量测定方法。
[0005] 本发明提供的的技术方案是该样的：
[0006] -种西洋参中人参皂巧含量测定方法，依次包括下述步骤：
[0007] 1)对照品洛浓的制备：
[0008] 取人参皂巧Rgl对照品、人参皂巧Re对照品、人参皂巧化1对照品，精密称定，加 甲醇制成每1ml各含人参皂巧；RglO.Img、人参皂巧ReO. 4mg、人参皂巧化llmg的溶液，即 得；
[0009] 2)供试品溶液的制备
[0010] 取本品粉末Ig，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正了醇50ml，称定 重量，置水浴中加热回流提取1. 5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正了醇补足减失的重 量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转 移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[0011] 扣测定
[0012] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0013] 所述的色谱条件为：
[0014] 仪器；安捷伦液相色谱仪1200;
[00巧]色谱柱；ZorbaxSB-C18StblebondAnalytical4. 6X250mm5ym;
[001引填充剂；W十八烷基硅烷键合硅胶；
[0017] 流动相；W己膳为流动相A,w水溶液为流动相B;
[001引检测波长；203nm;
[001 引柱温；40°C;
[0020] 梯度洗脱：
[0021]
[0022]
[0023]与现有技术相比，本发明提供的技术方案通过对所述的色谱条件进行改变，
[0024]即将甲醇-己膳-水（40:20:40)改变为甲醇-水巧8:42)，使得厚朴和杂质易分 离，检测精确度提高，并且缩短了分析时间，提高了工作效率；在快速分离的条件下满足标 准所需的理论塔板数。
【附图说明】
[0025] 图1是本发明实施例1提供的对照品溶液色谱图；
[0026]图2是本发明实施例1提供的供试品品溶液色谱图；
[0027] 图3是现有技术提供的对照品溶液色谱图；
[0028] 图4是现有技术提供的供试品品溶液色谱图。
【具体实施方式】
[0029] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不构成对本发明的任何限制，任 何人在本发明的权利要求范围内所做的有限次的修改仍在本发明的权利要求范围内。
[0030] 实施例1
[0031] 本发明提供的一种西洋参中人参皂巧含量测定方法，依次包括下述步骤：
[0032] 1)对照品洛浓的制备：
[0033] 取人参皂巧Rgl对照品、人参皂巧Re对照品、人参皂巧化1对照品，精密称定，加 甲醇制成每1ml各含人参皂巧；RglO.Img、人参皂巧ReO. 4mg、人参皂巧化llmg的溶液，即 得；
[0034] 2)供试品溶液的制备
[00巧]取本品粉末Ig，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正了醇50ml，称定 重量，置水浴中加热回流提取1. 5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正了醇补足减失的重 量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转 移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[003引 如测定
[0037] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0038] 所述的色谱条件为：
[0039] 仪器；安捷伦液相色谱仪1200 ;
[0040]色谱柱；ZorbaxSB-C18StblebondAnal}ftical4. 6X250mm5um;
[0041] 填充剂；W十八烷基硅烷键合硅胶；
[0042] 流动相；W己膳为流动相A，W水溶液为流动相B;
[004引检测波长；203nm;
[0044]柱温；4(TC;
[004引梯度洗脱：
[0046]
[0047] 所得色谱图对照品参阅图1，供试品品参阅图2,出峰顺序从左至右依次为；人参 皂巧Rgl，人参皂巧Re,人参皂巧化1 ;具体数据参阅表1和表2。
[0048] 对照品检测数据表1
[0049]
[00閲国标方法；
[0054] -种西洋参中人参皂巧含量测定方法，依次包括下述步骤：
[00巧]1)对照品溶液的制备：
[0056] 取人参皂巧Rgl对照品、人参皂巧Re对照品、人参皂巧化1对照品，精密称定，加 甲醇制成每1ml各含人参皂巧；RglO.Img、人参皂巧ReO. 4mg、人参皂巧化llmg的溶液，即 得；
[0057] 2)供试品溶液的制备
[0058] 取本品粉末Ig，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正了醇50ml，称定 重量，置水浴中加热回流提取1. 5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正了醇补足减失的重 量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转 移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
[005引如测定
[0060] 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定，即得；
[0061] 色谱条件与系统适用性试验W十八烷基硅烷键合硅胶
[0062] 为填充剂；W己膳为流动相A，W0. 1 %磯酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行 梯度洗脱；检测波长为203皿；柱温40°C。理论板数按人参皂巧化< [1]〉峰计算应不低于 5000。
[0063]
[0064] 所得色谱图对照品参阅图3,供试品品参阅图4,出峰顺序从左至右依次为；人参 皂巧Rgl，人参皂巧Re,人参皂巧化1 ;具体数据参阅表3和表4。
[0065]表 3
[0066]
[006引结果比较：
[0070]
[0071] 从上面分析可W看出，原药典方法流动相为0. 1%磯酸，分析时间为lOOmin，改进 方法后，流动相为水，分析时间为15min，相对比原方法，改进后更加省试剂，更加省时间，在 分析时间大大的减少。
【主权项】
1. 一种西洋参中人参皂苷含量测定方法，依次包括下述步骤： 1) 对照品洛液的制备： 取人参皂苷Rgl对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品，精密称定，加甲醇 制成每Iml各含人参皂苷；RglO.lmg、人参皂苷ReO. 4mg、人参皂苷Rbllmg的溶液，即得； 2) 供试品溶液的制备 取本品粉末lg，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重 量，置水浴中加热回流提取1. 5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量， 摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50 %甲醇适量使溶解，转移至 IOml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 3) 测定 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10y1，注入液相色谱仪，测定，即得； 其特征在于，所述的色谱条件为： 仪器：安捷伦液相色谱仪1200 ; 色谱柱：ZorbaxSB-C18StblebondAnalytical4. 6X250mm5ym； 填充剂：以十八烷基硅烷键合硅胶； 流动相：以乙腈为流动相A，以水溶液为流动相B; 检测波长：203nm; 柱温：40°C; 梯度洗脱：
【专利摘要】本发明公开了一种西洋参中人参皂苷含量测定方法，其技术要点依次包括下述步骤：1)对照品溶液的制备；2)供试品溶液的制备；3)分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；所述的色谱条件为：仪器：安捷伦液相色谱仪1200；色谱柱：Zorbax SB-C18 Stblebond Analytical4.6×250mm 5μm；填充剂：以十八烷基硅烷键合硅胶；流动相：以乙腈为流动相A，以水溶液为流动相B；检测波长：203nm；柱温：40℃；属于医药检测技术领域。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN104965032
【申请号】CN201510344907
【发明人】陈学松, 刘慧妍, 梁峰, 王 华, 梁剑锋, 黄峥
【申请人】广西壮族自治区梧州食品药品检验所
【公开日】2015年10月7日
【申请日】2015年6月19日