专利名称：一种一水柠檬酸晶体的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种能够得到粒径均一的一水柠檬酸晶体的生产方法。
背景技术：
一水柠檬酸主要用于食品、饮料行业作为酸味剂、调味剂及防腐剂、保鲜剂。还在化工行业、化妆品行业及洗涤行业中用作抗氧化剂、增塑剂、洗涤剂。目前工业上一水柠檬酸的生产方法包括先将柠檬酸发酵液经固液分离得到柠檬酸清液，柠檬酸清液经过氢钙法(钙盐法)、酸解法、脱色后所得提纯后的溶液加热浓缩，将上述柠檬酸浓缩液放入结晶器降温结晶，结晶器内设置有搅拌器，搅拌器通常为一个搅拌器，整个生产过程中搅拌器的转速始终恒定(24r/min)，待含有晶体的混合物的温度降低至13°C左右进行固液分离，从而 得到一水柠檬酸湿晶体及柠檬酸结晶母液。上述一水柠檬酸晶体的生产方法存在如下缺点I、晶体颗粒不均匀且较小，粒径分布宽，由此导致抗结块性能差。2、结晶器内壁结疤严重。3、伪晶含量较多。粒径分布如下表所示
Jf n不捽tl数分，％
—J、— JO 13 筛上 10-20 20-30 30-40 40-50 50-60 60-70 70-80 80 t3 筛——F产品 03 40.1 21.6 19.2 10.1 5.4 2.10.9 0
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种能够得到粒径均一的一水柠檬酸晶体的
生产方法。本发明提供的一水柠檬酸晶体的生产方法依次包括以下步骤(a)在结晶器中加入温度为50-100°C、柠檬酸浓度为68. 5-78重量％的柠檬酸浓缩液，在搅拌下，使该柠檬酸浓缩液降温结晶得到柠檬酸晶浆液；(b)柠檬酸晶浆液的温度降低至36. 6°C时开始，将搅拌的速率调整为比步骤(a)的搅拌的速率降低28-57% ；(c)柠檬酸晶浆液的温度降低至36. 60C以后，以含有晶体的混合物的总重量为基准，自晶体的含量超过30重量％起，将搅拌的速率调整为比步骤(b)的搅拌的速率提高10-55%，且低于步骤(a)的搅拌的速率；(d)柠檬酸晶浆液的温度降低至5_20°C，从所述柠檬酸晶浆液中分离晶体。本发明的发明人经过深入研讨和摸索、并结合大量的生产实践得到上述一水柠檬酸的生产方法，通过对降温结晶过程中不同状态下的含有柠檬酸的物料(包括柠檬酸浓缩液、含有晶体的混合物等)施加不同程度的搅拌，使得最终得到的一水柠檬酸晶体的粒径均一。另外，优选情况下，通过将结晶器设计成两层搅拌器更进一步地提高了含有柠檬酸的物料的混合程度，使得到的一水柠檬酸晶体的粒径更均一，并且能够减轻结晶器内壁的结疤现象、减少伪晶含量。例如，采用本发明的方法的实施例I中得到的一水柠檬酸晶体(产品)的粒径分布为
权利要求
1.一种一水柠檬酸晶体的生产方法，其特征在于，该方法依次包括以下步骤 (a)在结晶器中加入温度为50-100°C、柠檬酸浓度为68.5-78重量％的柠檬酸浓缩液，在搅拌下，使该柠檬酸浓缩液降温结晶得到柠檬酸晶浆液； (b)柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6°C时开始，将搅拌的速率调整为比步骤(a)的搅拌的速率降低28-57% ； (c)柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6°C以后，以含有晶体的混合物的总重量为基准，自晶体的含量超过30重量％起，将搅拌的速率调整为比步骤(b)的搅拌的速率提高10-55%，且低于步骤(a)的搅拌的速率； (d)当柠檬酸晶浆液的温度降低至5-20°C，从所述柠檬酸晶浆液中分离晶体。
2.根据权利要求I所述的方法，其中，所述步骤(a)的搅拌的速率为25-35r/min;所述 步骤(b)的搅拌的速率为15-18r/min ;所述步骤(c)的搅拌的速率为20_23r/min。
3.根据权利要求I所述的方法，其中，所述结晶器包括罐体(I);设置在罐体(I)内的搅拌轴(2);设置于所述搅拌轴(2)上的至少两个搅拌器(3);用于热量交换的热交换部件(4)。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述搅拌器(3)包括桨式搅拌器和锚式搅拌器。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，桨式搅拌器的直径与罐体(I)的直径的比为O. 3-0. 6，桨式搅拌器的桨叶数为2-3 ;锚式搅拌器的直径与罐体(I)的直径的比为O.9—O. 98 ο
6.根据权利要求3-5中任意一项所述的方法，其中，所述搅拌轴(2)上设置有两个搅拌器(3 )，锚式搅拌器设置在搅拌轴(2 )的下端，桨式搅拌器设置在所述锚式搅拌器的上方。
7.根据权利要求6中任意一项所述的方法,其中,搅拌器(3)浸没在朽1檬酸浓缩液或朽1檬酸晶浆液中。
8.根据权利要求I所述的方法，其中，所述罐体(I)的高径比为1-3。
9.根据权利要求I所述的方法，其中，降温的速度为1-10°C/h ;优选，料液温度从50-100°C降低至36. 6°C之前的降温的速度为6_10°C /h，料液温度达到36. 6°C开始的降温的速度为2-6°C /h。
全文摘要
本发明涉及一种一水柠檬酸晶体的生产方法，该方法包括(a)在结晶器中加入温度50-100℃、浓度68.5-78重量%的柠檬酸浓缩液，在搅拌下，使该浓缩液降温结晶得到柠檬酸晶浆液；(b)柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6℃时开始，将搅拌的速率调整为比步骤(a)的搅拌的速率降低28-57%；(c)柠檬酸晶浆液的温度降低至36.6℃以后，以含有晶体的混合物的总重量为基准，自晶体含量超过30重量%起，将搅拌的速率调整为比步骤(b)的提高10-55%，且低于步骤(a)；(d)柠檬酸晶浆液的温度降低至5-20℃，从晶浆液中分离晶体。本发明方法使一水柠檬酸晶体的粒径更均一，并且能够减轻结疤现象、减少伪晶含量。
文档编号C07C59/265GK102964241SQ201210523920
公开日2013年3月13日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者夏令和, 罗虎, 熊结青, 许贵珍, 周维英 申请人:中粮生物化学(安徽)股份有限公司