一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途的制作方法

文档序号:3589780阅读:295来源:国知局
专利名称:一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途的制作方法
技术领域
本发明涉及一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途,属于药物制剂技术领域。
背景技术
荆芥内酯(CltlH14O3)为由中药材荆芥中提取而得的一种单萜内酯,为无色粒晶(乙酸乙酯),mp:188 1890C ο TLC显红色(10%硫酸乙醇),分子式为CltlH14O3,其结构式为
权利要求
1.荆芥内酯邻溴苯甲酸酯,具有如下结构
2.—种权利要求I所述的荆芥内酯邻溴苯甲酸酯的制备方法,其特征是包括如下步骤Α.取荆芥内酯,邻溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶适量,此三种物质物质的量比例为O. 5 I. 5 I. 5 2. 5 O. 5 I. 5,置于反应容器中,加入二氯甲烷,搅拌使其完全溶解,加入N,N' - 二环己基碳二亚胺或1-(3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,,此两种物质物质的量是荆芥内酯的I. 5 2. 5倍,于室温反应,TLC检验反应终点,得反应液;B.将A步骤所得反应液,滴加甲醇使溶液澄清,加入硅胶,减压蒸馏溶剂至干,得硅胶混合样。C.将B步骤所得硅胶混合样装柱进行柱层析,用体积配比为4 7: I的石油醚-乙酸乙酯进行洗脱,收集含有荆芥内酯邻溴苯甲酸酯的流份,合并后减压回收洗脱液,可得荆芥内酯邻溴苯甲酸酯黄色固体。
3.如权利要求2所述的荆芥内酯邻溴苯甲酸酯的制备方法,其特征是,步骤A中荆芥内酯,邻溴苯甲酸和4-二甲氨基吡啶三种物质物质的量比例为I : 2 I;加入的N,N’-二环己基碳二亚胺或I- (3- 二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,此两种物质物质的量是荆芥内酯的2倍;步骤C中石油醚-乙酸乙酯的体积配比为5 I。
4.一种权利要求I所述的荆芥内酯邻溴苯甲酸酯在制备抗疱疹病毒药物中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种荆芥内酯邻溴苯甲酸酯及其制备工艺和用途,荆芥内酯邻溴苯甲酸酯,其特征是分子式为C17H17BrO4,熔点为184-186℃,其比旋度为本发明还公开了它的提取方法,以及在制备抗疱疹病毒药物中的应用。
文档编号C07D307/83GK102942545SQ20121052410
公开日2013年2月27日 申请日期2012年12月7日 优先权日2012年12月7日
发明者丁安伟, 单鸣秋, 张丽, 李念光, 曹雨诞, 包贝华 申请人:南京中医药大学
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