一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法，以8-硝基-7-甲基喹啉原料，氯化亚锡作还原剂，室温反应，经碱化、萃取、重结晶得到8-氨基-7-甲基喹啉。本发明将原使用的钯碳加氢还原的方法换为氯化亚锡还原，降低了反应对设备的要求、反应危险性、反应时间和成本，而且收率也未降低，具有良好的经济效益。
【专利说明】一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法。
【背景技术】
[0002]8-氨基-7-甲基喹啉是一种重要的化工产品，是化学药物领域重要的合成原料和中间体。
[0003]8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法，以往文献报道的合成方法多采用钯碳作为催化剂进行加氢反应，存在对设备要求高、危险性大、反应时间长、成本高等缺陷，影响了 8-氨基-7-甲基喹啉的应用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法，该方法对反应的试剂和还原方法进行了改进，将钯碳加氢还原换为氯化亚锡还原。改进后的制备方法大大降低了反应对设备的要求、反应危险性、反应时间和成本，且收率未降低，得到了良好的经济效益。
【具体实施方式】
[0005]本发明中8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法步骤如下:
1、在室温下，将SnCl2.2Η20分次加入到8-硝基-7-甲基喹啉的乙酸乙酯溶液中，搅拌2-3 h ； 2、用10%氢氧化钠溶液调至强碱性；
3、分液，用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相，用饱和食盐水洗2-3次，无水硫酸钠干燥，过滤，用旋转蒸发仪蒸干溶剂；
4、用甲醇水溶液重结晶，得到8-氨基-7-甲基喹啉。
[0006]下面结合具体实例进一步说明本发明。
[0007]实施例1
在室温下，将SnCl2.2H20 (90 g，4.2 eq)分次加入到8_硝基-7-甲基喹啉(18.0 g，95.7 mmol)的乙酸乙酯溶液330 mL中，搅拌2_3 h。用10%氢氧化钠溶液调至强碱性，分液,用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相,用饱和食盐水洗2-3次，无水硫酸钠干燥,过滤,用旋转蒸发仪蒸干溶剂，甲醇水溶 液重结晶，收率100%。
【权利要求】
1.一种8-氨基-7-甲基喹啉的制备方法，其特征在于它包括以下的步骤:1)在室温下，将SnCl2.2Η20分次加入到8-硝基-7-甲基喹啉的乙酸乙酯溶液中，搅拌2-3 h ；2)用10%氢氧化钠溶液调至强碱性；3)分液，用乙酸乙酯萃取2-3次，合并有机相，用饱和食盐水洗2-3次，无水硫酸钠干燥，过滤，用旋转蒸发仪蒸干溶剂；4)用甲醇水溶液重结晶，得到8-氨基-7-甲基喹啉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于还原剂氯化亚锡的用量为原料8-硝基-7-甲基喹啉 的物质的量的4.2倍。
【文档编号】C07D215/40GK103880742SQ201210565956
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2012年12月24日 优先权日:2012年12月24日
【发明者】孙伟之, 姚德勇, 侯青青 申请人:青岛康地恩药业股份有限公司