一种甘草有效成份提取制备的方法
【专利摘要】本发明涉及一种甘草有效成份提取制备的方法，主要涉及一种从甘草中同时提取甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂等有效成份的方法。以甘草酸为原料，经过浸提得到甘草渣和浸提液，甘草渣采用乙醇浸提得到甘草黄酮粗品。甘草浸提液通过超滤膜装置除杂后再通过纳滤膜装置浓缩，将纳滤膜浓缩液酸沉，沉淀物经干燥后即可得到甘草酸。酸沉后产生的上清液经过纳滤膜装置浓缩、干燥即可得到甘草风味剂。本发明采用膜分离技术对浸提液进行除杂和浓缩，其工作条件温和，保证了产品的纯度与品质，甘草有效成份收率较高。生产流程简单、成本低、污染小，生产过程中产生的纳滤膜滤液可回用，减少了原水消耗量以及大幅度减少了废水排放量。
【专利说明】一种甘草有效成份提取制备的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中草药提取加工技术，主要涉及一种从甘草中同时提取甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂等有效成份的方法。
【背景技术】
[0002]甘草为多年生宿根草本，是我国的传统中药材，唐代《药性本草》称其为“国老”，有调和众药的功效，更有“无草不成方”的说法。我国甘草分布较广，品种多达17种。甘草喜光、耐寒、耐旱、耐盐碱在我国主要分布在北部和西北部的干旱、半干旱地区，其中乌拉尔甘草主要分布于吉林、辽宁、内蒙古、宁夏、青海、新疆；念珠甘草与科氏甘草主要分布于新疆东部和北部；光果甘草主要分布与甘肃、新疆；胀果甘草主要分布于内蒙古、甘肃、新疆。甘草中主要药用成分为黄酮类、多糖类、甘草酸和甘草次酸，丰富的甘草资源以及有效的药理作用使甘草活性物质的提取和纯化成为现今中药现代化研究的热点。
[0003]甘草作为我国的独有资源，在中药行业或医药行业有其独特的地位，目前，国内甘草多以水煮浓缩做成甘草浸膏，又叫甘草霜出售，被日本等先进工业国家低价购买后制成高含量、高品质的甘草酸、甘草黄酮以高价返销国内。目前，国内少数厂家开始生产30%含量甘草酸和20~40%含量甘草黄酮，满足了部分市场，但30%以上甘草酸和40%以上的甘草黄酮未有厂家生产。
[0004]国内甘草酸生产行业的现行工艺及存在的主要问题在于:
1、废水量大，废水PH值1.5左右，电导率2000um/cm,COD为1600mg/L左右，可生化性差，采用传统废水治理方法无法达到国家排放标准；
2、甘草中含有的甘草黄酮、甘草多糖、甘草色素等有效物质成份，随废水排放，浪费了宝贵的自然资源；
3、甘草酸收率偏低，因为废水中含有饱和浓度以下甘草酸，排水量越大，损失越大。
[0005]本技术方法对甘草进行综合利用，不仅可以提高甘草酸收率，还可以得到甘草黄酮和甘草风味剂，其中甘草黄酮是一种快速、高效、绿色的美白祛斑化妆品添加剂，还具有抑制酪氨酸酶活性、清除氧自由基，其抗氧化能力与维生素E比较接近。甘草风味剂中含有甘草多糖、甘草色素、少量甘草酸等活性物质，可用作卷烟及食品、饮料行业的添加剂，本技术尤其是能够大幅度降低生产废水，减少对环境的污染。本发明技术路线简单无需使用有毒有机溶剂，生产过程安全环保，适宜于大规模生产，显著提高了甘草的综合利用度且得到高附加值产品产生良好的社会效益和经济效益。
【发明内容】
[0006]为了克服现有工艺的问题和缺陷，本发明提供一种从甘草中同时提取甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂等有效成份的方法。本方法以甘草为原料，综合利用甘草中的多种有用物质，缩短生产流程、减少成本、减少污染，同时生产出高纯度高品质的甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂，生产过程安全环保，不会产生二次污染以及大量废水。[0007]本发明的目的可以通过下述技术方案来实现:
一种综合利用甘草提取分离制备甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂的方法，包括如下步
骤:
a、称取定量的甘草进行粉碎；
b、将a步骤中的粉碎的甘草中按其质量加入5~9倍的水，加入氨水调节pH值到
8.0~9.0，搅拌浸提3h~4h，分离出甘草浸提液后，再一次加入同量的水，并再一次加入氨水调节PH值到8.0~9.0，搅拌浸提Ih~2h，经分离可得分别得到甘草渣和甘草浸提液；
C、将b步骤中得到的甘草渣，按其质量加入13~15倍的乙醇，乙醇浓度为85%~95%，浸提3h~4h，搅拌均匀放Ih~2h，过滤，回收乙醇即得到甘草黄酮粗品；
d、将b步骤中得到的两次甘草浸提液合并，采用超滤膜装置处理，除去物料中的杂质，得到超滤膜滤液；
e、将d步骤中得到的超滤膜滤液采用纳滤膜装置浓缩，得到纳滤膜浓缩液，其纳滤膜滤液可回用于b步骤；
f、将e步骤中得到的 纳滤膜浓缩液，用浓度为25%的硫酸，将pH值调节到2.0~3.0进行酸沉，经分离分别得到沉淀物和上清液；
g、将f步骤中得到的上清液采用纳滤膜装置浓缩，浓缩物干燥后即得到甘草风味剂；
h、将f步骤中得到的沉淀物经干燥后即得到甘草酸。
[0008]所述步骤a中将甘草粉碎，是为了保证后续的浸提完成充分。
[0009]所述步骤b中加入氨水调节pH值，是为了让物料中的甘草酸溶出。
[0010]所述步骤c中加入乙醇，是为了让物料体系中的黄酮溶出。
[0011]所述步骤d中的超滤膜装置，其超滤膜过滤孔径为20~50nm，超滤膜装置的工作条件为:压力0.3~0.5MPa，温度35~50°C。
[0012]所述步骤e中的纳滤膜装置，其纳滤膜过滤孔径为0.5~1.5nm，纳滤膜装置的工作条件为:压力1.5~2.0MPa，温度45~50°C。
[0013]所述步骤g中的纳滤膜装置，其纳滤膜过滤孔径为0.5~1.5nm，纳滤膜装置的工作条件为:压力1.5~2.0MPa，温度45~50°C。
[0014]本发明与目前现已有工艺相比，具有以下优点:
本发明以甘草为原料，综合利用甘草中的多种有用物质，一条生产线可同时生产制备得到甘草酸、甘草黄酮和甘草风味剂等三种有效物质。
[0015]本发明使用膜分离技术对浸提液进行除杂和浓缩，其工作条件温和，甘草有效成份收率较高，生产过程中无化学反应、无相变变化，且不带入其他杂质及造成产品的分解变性，保证了产品的纯度与品质。
[0016]本发明生产流程简单、成本低、污染小，生产过程中产生的纳滤膜滤液可回用，减少了原水消耗量以及大幅度减少了废水排放量。
【具体实施方式】
[0017]下面结合实施例对本发明进行详细的说明:
实施例1:
称取5kg甘草进行粉碎，将粉碎的甘草加入25kg水，加入氨水调节pH值到8.0，搅拌浸提3h，将浸提液过滤分离后，在固态体系中再次加入25kg水，并再一次加入氨水调节pH值到8.0，搅拌浸提lh，经分离可得分别得到甘草渣和甘草浸提液。然后按甘草渣质量加入13倍的乙醇，乙醇浓度为85%，浸提3h，搅拌均匀放lh，过滤，回收乙醇即得到甘草黄酮粗品约200g。将两次甘草浸提液合并，在温度为35°C，进口压力为0.3 Mpa的条件下，用过滤孔径为50nm的超滤膜装置除杂，得到超滤膜滤液，将超滤膜滤液在温度为45°C，进口压力为1.5Mpa的条件下，用过滤孔径为0.5nm的纳滤膜装置浓缩，得到纳滤膜浓缩液。将得到纳滤膜浓缩液，选用浓度为25%的硫酸，将pH调节到2.0进行酸沉，分别得到967g甘草酸及清液。将得到的清液，在温度为45°C，进口压力为1.5Mpa的条件下，用过滤孔径为1.5nm的纳滤膜装置浓缩，干燥后即得到甘草风味剂429g。
[0018]实施例2:
称取5kg甘草进行粉碎，将粉碎的甘草加入35kg水，加入氨水调节pH值到8.5，搅拌浸提3.5h，将浸提液过滤分离后，在固态体系中再次加入35kg水，并再一次加入氨水调节pH值到8.5，搅拌浸提1.5h，经分离可得分别得到甘草渣和甘草浸提液。然后按甘草渣质量加入14倍的乙醇，乙醇浓度为90%，浸提3.5h，搅拌均匀放1.5h，过滤，回收乙醇即得到甘草黄酮粗品约230g。将两次甘草浸提液合并，在温度为40°C，进口压力为0.4 Mpa的条件下，用过滤孔径为30nm的超滤膜装置除杂，得到超滤膜滤液，将超滤膜滤液在温度为45°C，进口压力为1.7 Mpa的 条件下，用过滤孔径为1.0nm的纳滤膜装置浓缩，得到纳滤膜浓缩液。将得到纳滤膜浓缩液，选用浓度为25%的硫酸，将pH调节到2.5进行酸沉，分别得到995g甘草酸及清液。将得到的清液，在温度为45°C，进口压力为1.5Mpa的条件下，用过滤孔径为
1.0nm的纳滤膜装置浓缩，干燥后即得到甘草风味剂463g。
[0019]实施例3:
称取5kg甘草进行粉碎，将粉碎的甘草加入45kg水，加入氨水调节pH值到9.0,搅拌浸提4h，将浸提液过滤分离后，在固态体系中再次加入45kg水，并再一次加入氨水调节pH值到9.0，搅拌浸提2h，经分离可得分别得到甘草渣和甘草浸提液。然后按甘草渣质量加入15倍的乙醇，乙醇浓度为95%，浸提4h，搅拌均匀放2h，过滤，回收乙醇即得到甘草黄酮粗品约250g。将两次甘草浸提液合并，在温度为50°C，进口压力为0.5 Mpa的条件下，用过滤孔径为20nm的超滤膜装置除杂，得到超滤膜滤液，将超滤膜滤液在温度为50°C，进口压力为
2.0Mpa的条件下，用过滤孔径为0.5nm的纳滤膜装置浓缩，得到纳滤膜浓缩液。将得到纳滤膜浓缩液，选用浓度为25%的硫酸，将pH调节到2.0进行酸沉，分别得到1102g甘草酸及清液。将得到的清液，在温度为50°C，进口压力为2.0Mpa的条件下，用过滤孔径为0.5nm的纳滤膜装置浓缩，干燥后即得到甘草风味剂504g。
【权利要求】
1.一种甘草有效成份提取制备的方法，其特征在于按以下步骤进行: a、称取定量的甘草进行粉碎； b、将a步骤中的粉碎的甘草中按其质量加入5~9倍的水，加入氨水调节pH值到8.0~9.0，搅拌浸提3h~4h，分离出甘草浸提液后，再一次加入同量的水，并再一次加入氨水调节PH值到8.0~9.0，搅拌浸提1h~2h，经分离可得分别得到甘草渣和甘草浸提液； C、将b步骤中得到的甘草渣，按其质量加入13~15倍的乙醇，乙醇浓度为85%~95%，浸提3h~4h，搅拌均匀放1h~2h，过滤，回收乙醇即得到甘草黄酮粗品； d、将b步骤中得到的两次甘草浸提液合并，采用超滤膜装置处理，除去物料中的杂质，得到超滤膜滤液； e、将d步骤中得到的超滤膜滤液采用纳滤膜装置浓缩，得到纳滤膜浓缩液，其纳滤膜滤液可回用于b步骤； f、将e步骤中得到的纳滤膜浓缩液，用浓度为25%的硫酸，将pH值调节到2.0~3.0进行酸沉，经分离分别得到沉淀物和上清液； g、将f步骤中得到的上清液采用纳滤膜装置浓缩，浓缩物干燥后即得到甘草风味剂； h、将f步骤中得到的沉淀物经干燥后即得到甘草酸。
2.根据权利要求1 所述的一种甘草有效成份提取制备的方法，其特征在于:所述步骤d中的超滤膜装置，其超滤膜过滤孔径为20~50nm，超滤膜装置的工作条件为:压力0.3~.0.5MPa，温度 35 ~5(TC。
3.根据权利要求1所述的一种甘草有效成份提取制备的方法，其特征在于:所述步骤e中的纳滤膜装置，其纳滤膜过滤孔径为0.5~1.5nm，纳滤膜装置的工作条件为:压力.1.5 ~2.0MPaJjlLg 45 ~50°C。
4.根据权利要求1所述的一种甘草有效成份提取制备的方法，其特征在于:所述步骤g中的纳滤膜装置，其纳滤膜过滤孔径为0.5~1.5nm，纳滤膜装置的工作条件为:压力.1.5 ~2.0MPaJjlLg 45 ~50°C。
【文档编号】C07H1/08GK103965152SQ201310027675
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月25日 优先权日:2013年1月25日
【发明者】万端极, 徐国念, 吴正奇 申请人:武汉普赛特膜技术循环利用有限公司