2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备。首先以2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯和二碳酸二叔丁酯(即(Boc)2O)反应生成N-叔丁氧羰基-2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯，然后与NaBH4反应得到2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯。
【专利说明】2-(2,3,6,7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备
【技术领域】
[0001]本发明涉及2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备。
【背景技术】
[0002] 植物病毒病是非常严重的植物病害，防治非常困难，素有“植物癌症”之称。植物病毒病害的爆发流行十分广泛，灾害非常严重。几乎所有蔬菜、粮食作物、果木等都感染病毒病，使农业生产受到巨大的损失，降低产品品质，严重促进了植物其它生理性病害的发生。目前有效而令人满意的植物病毒抑制剂实用化品种很少，尤其特效的治疗性药剂更少，其中宁南霉素的防效最好。常用的有以下三个商品化品种:宁南霉素，田间使用剂量为100gai/hm2，对烟草花叶病防治效果为50%~60 %，有良好的预防效果，治疗效果不佳；病毒唑，田间使用剂量为600gai/hm2,对植物病毒(烟草花叶病毒、黄瓜花叶病毒、马铃薯X病毒、马铃薯Y病毒等)的防效为30~60% ;病毒A，田间使用剂量为600gai/hm2，对烟草花叶病防治效果为50%。贵州大学宋宝安教授创制了病毒星，田间使用剂量为300gai/hm2。因此，对高效、安全的植物病毒病防治药剂的需要极为迫切。
[0003]南开大学元素有机化学国家重点实验室首次发现广泛分布于我国西北旱沙荒漠地带的牛心朴子草的浸取物对危害极大的烟草花叶病毒(TMV)具有极高的活性，进一步生物活性跟踪和化学分离的研究结果表明:该草中抗TMV的活性物质为菲并吲哚里西啶生物碱，主要活性成份是安托芬。该活性物质在1.0 μ g/mL浓度下对烟草花叶病毒的抑制率高达60%，这比任何已见文献报道的植物病毒抑制剂的活性高出1-2个数量级。但牛心朴子草生于沙漠和荒山坡，为多年生草本植物，为防沙固沙的植物；况且，抗TMV活性成份安托芬在牛心朴子草中的含量很低，安托芬在牛心朴子草粗提物中的含量仅为0.2%左右。所以，从牛心朴子草中提取安托芬用于植物保护受到限制。安托芬光照不稳定；安托芬水溶性很差，这严重影响它在植物保护中的应用。为了解决上述问题，南开大学以活性成份安托芬生物碱为先导，开展化学合成，进行结构改造和修饰，创制出光稳定性好、具有水溶解性、活性更高的植物病毒病防治药剂NK-007，两年七地的田间小区试验结果表明:NK-007防治烟草、辣椒、番茄病毒病的效果远远高于两个对照药剂宁南霉素和病毒A，10克/公顷NK-007的防效与100克/公顷宁南霉素、600
[0004]克/公顷病毒A相当，对作物无药害现象，对其它非靶标生物无影响。
[0005]NK-007(中文通用名:菲啶毒清)的CA登陆号:1203657_55_9，化学名称:娃儿藤碱的苹果酸盐，分子式:c28h33no9，结构式如下:
[0006]
【权利要求】
1.一种2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备方法，其特征在于包括如下方程式I所示的下述步骤:首先以2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯和二碳酸二叔丁酯(即(Boc)2O)反应生成N-叔丁氧羰基-2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯，然后与NaBH4反应得到2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯，方程式1:
2.权利要求1所述的2-(2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲基)吡咯的制备方法，其特征在于N-叔丁氧羰基-2- (2，3，6，7-四甲氧基-9-菲甲酰基)吡咯。
【文档编号】C07D207/333GK103965091SQ201310027118
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年1月25日 优先权日:2013年1月25日
【发明者】梁华中, 徐西之, 邓玉智, 钱永志, 巩绪干, 汪清民, 孙新, 吴瑞磊 申请人:江苏蓝丰生物化工股份有限公司