专利名称：新型催化剂合成2，2－二甲氧基丙烷和甲酸甲酯的制作方法
一、发明专利技术背景DMP和MF是重要化工有机产品，用途广泛。DMP合成方法有传统的丙酮和甲醇直接法和间接法，即丙酮与多元醇(乙二醇、丙二醇、丙三醇等)缩合，再与甲醇反应，上述两种方法工艺复杂，设备投资大，反应时间长，收率低，甲醇与丙酮产物形成共沸物，产物的分离纯化困难。
MF合成方法有甲酸酯化法，工艺落后，设备腐蚀严重，国外已被淘汰；甲醇羰基化法、脱氢法等五种方法，存在工艺复杂，投资大等缺点。
“精细化工中间体2001.10”报导，“TiO2/SO42-型固体酸催化合成DMP”，催化剂制备工艺复杂，成本高，使用过的催化剂再生需在有毒溶剂氯仿中回流1小时，然后高温活化数小时后使用。
“化学试剂1996.06”报导，丙酮与甲醇合成DMP用强酸性阳离子交换树脂做催化剂，但工艺复杂，收率低(50％)，我们试验和有资料表明，不能达到DMP。受上述资料启发，提出本发明的关键，采用强酸性阳离子交换树脂催化，用原甲酸三甲酯和丙酮合成DMP和MF，无上述缺点。由于MF沸点低，不便长途运输，联产法生产MF适宜小规模生产，有一定优势。
二、发明专利内容分催化剂制备、合成和精馏三部分。
(一)催化剂制备常用有大孔和强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，如D001FC，001×1，001×3，001×7等，按常规用盐酸或硫酸进行转型处理后烘干备用。
(二)合成工艺合成反应式根据上述资料固体酸“TiO2/SO42-催化是丙酮滴入原甲酸三甲酯(简称原酯)中，我们发现收率较低，这是因为原酯较丙酮不稳定，我们发现原酯滴入丙酮中反加料法，收率高。
原酯价格高于丙酮，丙酮过量有利原酯充分反应，为了充分利用精馏中沸物(丙酮含量约40％)，本发明在反应时套用中沸物，反应结束后，用少量中沸物洗催化剂，减少催化剂夹带产物。
反应是放热反应需降温，降温也有利于减少低沸点MP的损失和物料的聚合副反应的发生。一般反应温度在0℃至室温即可。
滴加原酯时间一般0.5-1小时，可根据放热降温情况决定，加料完毕，反应时间1-2小时，反应结束，例如色谱跟踪分析反应1小时和80分钟，原酯由0.265％降至0.084％，反应结束后，倾出反应液，加极少量的碱进行精馏。
催化剂不经处理便可进行第二次催化反应，由于催化剂有上批物料，精馏时套用上批高沸物，所以收率较前批高，反应液为无色，套用第三、四次反应液略带颜色，收率有所降低。
(三)精馏按常规进行精馏，收集沸程31.5-34.5℃为低沸MF，34.5-78.5℃为中沸物套用，78.5-81.5℃为正沸DMP产物，高沸物套用后集中回收产物和原料。
三具体实施例方式
例1采用工业原料，在磨口瓶中，加5克催化剂和78ml丙酮(61.6g)15ml中沸物，开动搅拌，降温滴加原酯110ml(106.7g，折纯1mol)0.5-1小时，控制0℃至室温，反应1-1.5小时，倾出反应液，用15ml中沸物洗催化剂，和并加0.1g碳酸钠精馏，收集MF和DMP，产物含量＞98％，收率84-87％。
例2上述催化剂套用进行反应，同上操作，反应时间略延长，套用高沸物进行精馏，收率90-93％。
权利要求
1.本发明催化剂采用强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂，包括大孔交换树脂各种型号。
2.合成加料方式，本发明采用滴加原甲酸三甲酯比滴加丙酮收率高。
3.丙酮过量有利提高收率，本发明采用甲精馏回收中沸物，用于反应和反应后洗催化剂。
4.反应物进行蒸馏，需加少量碱，如碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钙等，加入量0.01-0.107。
5.反应时间1-3小时完成。
全文摘要
采用新型催化剂，强酸性阳离子交换树脂，用原甲酸三甲酯和丙酮，合成2，2－二甲氧基丙烷(简称DMP)和甲酸甲酯(简称MF)，收率88％以上，产品含量大于98％。工艺具有催化剂制备简便，价格低廉，合成时间短，工艺简便，收率高和稳定，精馏得产物，中高沸物可回收利用和套用，对环境基本无三废污染，由于工艺简便，设备投资小，适宜工业生产。
文档编号C07C67/00GK1640862SQ20041000073
公开日2005年7月20日 申请日期2004年1月16日 优先权日2004年1月16日
发明者肖文凯, 郗新才, 李云龙 申请人:山东双凤股份有限公司, 淄博达隆制药科技有限公司