2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的合成方法
【专利摘要】本发明公开一种新型医药中间体2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的制备方法，其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤；所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应，反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A，得反应液；所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入加入可吸收氯化氢的中和试剂B，再加入β-氨甲基乙醇；所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。本方法克服了目前2,2,4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的制备方法原料成本高，回收率低的问题。
【专利说明】2, 2, 4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成一种关于有机硅化合物的医药中间体的制备，特别是涉及2，2，4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的准备方法。
技术背景
[0002]2，2，4-三甲基-2-硅杂吗啡啉是一种新型医药中间体，其分子式为C6H15N0Si，
结构式
【权利要求】
1.2，2，4-三甲基-2-硅杂吗啡啉的合成方法，其特征在于包括醇解反应与氨基化、酯交换反应两步骤；所述醇解反应步骤包括氯甲基二甲基氯硅烷与甲醇反应，反应过程中加入可吸收氯化氢的中和试剂A，得反应液；所述氨基化、酯交换反应步骤包括向所述反应液中加入可吸收氯化氢的中和试剂B，再加入β-氨甲基乙醇；所述两步反应过程中应加入惰性非质子溶剂使反应液体不会太粘稠。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述甲醇为无水甲醇，所述无水甲醇加入量为理论摩尔质量的1.1-1.3倍。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述中和试剂A和B为吡唆、三乙胺、尿素或咪唑中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述中和试剂A为尿素，其质量为所述氯甲基二甲基氯硅烷的30%-85%。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述中和试剂B三乙胺，其加入质量为所述氯甲基二甲基氯硅烷质量的1.20-1.50倍。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述中和试剂A的加入过程应滴加加入并保持微量回流。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述氨甲基乙醇的加入过程应滴加加入并保持微量回流。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醇解反应步骤的反应时间为2-7小时。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述醇解反应步骤的反应时间为3小时。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在 于所述惰性非质子溶剂包括二氯甲烷、苯、甲苯、环乙氨。
【文档编号】C07F7/18GK103819497SQ201310199115
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2013年5月24日 优先权日:2013年5月24日
【发明者】徐小龙 申请人:江阴斯泰姆生物医药有限公司