一种合成甲基酮的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属有机合成化学技术领域，具体涉及一种酮的合成方法。
【背景技术】
[0002] 甲基酮是一类非常重要的化合物，展现了广泛的的生理和药理活性，也是重要 的有机合成中间体。通过过渡金属催化炔烃区域选择性水解是一种合成甲基酮的重要方 法。近年来，金络合物逐步代替了有毒的萊盐来催化这一反应（a)E.Mizushima,K.Sato,T. Hayashi,M.Tanaka,Angew.Chem.Int.Ed. 2002, 41, 4563-4565 ;b)R.Casado,M.Contel,M. Laguna,P.Romero,S.Sanz,J.Am.Chem.Soc. 2003, 125, 11925-11935;c)N.Marion,R. S.Ramon,S.P.Nolan,J.Am.Chem.Soc. 2009, 131, 448-449)?然而，反应还需要较长的时间。
[0003] 微波技术目前得到愈来愈多的发展，并在有机合成领域广泛使用，其特点是能缩 短试验时间，提高反应速率。微波加热是靠微波电子管发出的电磁波感应生电，后转化成分 子的动能而发热，具有快速高效、安全的特点。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于提供一种合成甲基酮的新方法。
[0005] 本发明通过下述技术方案实现：一种合成甲基酮(式I )的方法
【主权项】
1. 一种合成甲基酮的方法，其特征在于所述的甲基酮通过使炔烃II
在金络合物催化和微波状态下发生水解合成反应， 其中，R1选自芳基、单或多取代芳基或烷基；具体步骤如下： 在反应容器中，加入炔烃、[(IPr)AuCl]、AgOTf、溶剂1，4-二氧六环和水，反应混合物 在120°C下微波反应1小时，冷却到室温；过滤，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到 目标化合物。
2. 根据权利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的R1为甲基苯基、甲氧 基苯基、齒代苯基或环丙基。
3. 根据权利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的微波反应仪为美国 CEMDISCOVERSP聚焦单模微波合成仪。
4. 根据权利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于以摩尔比计[(IPr)AuCl]: AgOTf:炔烃=1 :1 :100。
5. 根据权利要求1所述的合成甲基酮的方法，其特征在于所述的水用量与炔烃的摩尔 比为2。
【专利摘要】本发明公开了一种合成甲基酮的方法。在反应容器中，加入炔烃、[(IPr)AuCl]、AgOTf、溶剂1,4-二氧六环和水，反应混合物在120oC下微波反应1小时后，冷却到室温；过滤，旋转蒸发除去溶剂，然后通过柱分离，得到目标化合物。本发明采用微波技术，缩短了反应时间，且反应只生成水的副产物，因此，该反应符合绿色化学的要求，具有广阔的发展前景。
【IPC分类】C07C49-807, C07C49-84, C07C45-42, C07C49-533, C07C49-78
【公开号】CN104557499
【申请号】CN201310482691
【发明人】马娟, 渠攀攀, 李峰
【申请人】南京理工大学
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月15日