专利名称：一种环保的硝酸酯合成方法
技术领域：
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种环保的硝酸酯合成方法，特别涉及柴油十六烷值促进剂用硝酸酯的一种环保的合成方法。
背景技术：
硝酸酯是一类重要的有机化合物，在现代科学领域有着非常广泛的用途。在军工领域，多元醇硝酸酯是爆炸剂和火箭推进剂的重要成份；在医药领域，硝酸酯可被用作强心剂与血管扩张剂；在石油加工领域，烷基硝酸酯可作为柴油十六烷值促进剂。目前合成硝酸酯的方法主要有以下几种，各方法的特点是:
浓硝酸硝化是合成硝酸酯最传统的方法，一般用于硝化活性较高的物质，该法的优点是收率较高，缺点是对原料的适应性差。混酸硝化法也是制备硝酸酯的传统方法，收率较高。但混酸硝化剂原子经济性和选择性差、产物难以分离、环境污染严重，而且不适用于水敏性和酸敏性物质的硝化。N2O5/有机溶剂体系是一种温和的硝化体系，常用的有机溶剂是氯代烃。该体系不仅能对酸敏性或水敏性物质进行硝化，还可以对多官能团物质进行选择性硝化。但氯代烃溶剂一般为有毒试剂，易于挥发，破坏臭氧，严重污染空气。综上所述，通过对各种硝化剂的合成方法进行比较发现:现有的硝化剂的合成方法普遍存在着废酸后处理困难、生产工艺流程长、不适用于水敏性和酸敏性物质的硝化、生产费用较高、原子经济性 和选择性差、产物难以分离、环境污染严重以及对原料的适应性差这样的缺点。
发明内容
本发明提供一种环保的硝酸酯合成方法，先将作为催化剂的有机酸和硝酸按照预设的用量百分比加入硝化反应釜形成混合物，硝化反应釜内部在氮气保护下并且硝化反应釜内部的反应温度控制在25 50 °C范围内，然后对所述的混合物滴加入烷基醇进行硝化反应，硝化反应后就能得到硝酸脂。该发明方法能有效地避免现有的硝化剂的合成方法存在的废酸后处理困难、生产工艺流程长、不适用于水敏性和酸敏性物质的硝化、生产费用较高、原子经济性和选择性差、产物难以分离、环境污染严重以及对原料的适应性差这样的缺点。为实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种环保的硝酸酯合成方法，先将作为催化剂的有机酸和硝酸按照预设的用量百分比加入硝化反应釜形成混合物，硝化反应釜内部在氮气保护下并且硝化反应釜内部的反应温度控制在25 50 °C范围内，然后对所述的混合物滴加入烷基醇进行硝化反应，硝化反应后将反应后得到的混合液体冷却至室温，然后对反应后得到的混合液体离心除去作为催化剂的有机酸，再对除去了有机酸的混合液体经过沉降分离来除去下层硝酸，接着对除去下层硝酸后的混合液体的油层进行碱洗和酸洗后得到硝酸脂，所述的用量百分比的范围为有机酸的用量占硝酸用量的0.1 5wt %，滴加入的烧基醇总量与作为催化剂的硝酸的质量比范围为1.1 2.0,硝化反应的时间范围为3h 10 ho所述的有机酸为邻甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸中的任意一种或几种的混合物；所述的烷基醇为C6 Cltl的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直链的醇或异构的醇。采取本发明的环保的硝酸酯合成方法另外还具有环保、安全的优点，且作为催化剂的有机酸用量少，产品转化率高并能达到98 %以上，作为催化剂的有机酸用量还能循环使用。合成的硝酸酯产品可作为柴油十六烷值促进剂，并且调和柴油添加该合成的硝酸酯产品的200 3000 ppm,能够提高十六烷值3 11个单位。
具体实施例方式下面通过具体实施例对本发明做进一步说明:
实施例1:
环保的硝酸酯合成方法，先将作为催化剂的有机酸和硝酸按照预设的用量百分比加入硝化反应釜形成混合物，硝化反应釜内部在氮气保护下并且硝化反应釜内部的反应温度控制在35±3 °C范围内，然后对所述的混合物滴加入烷基醇进行硝化反应，硝化反应后将反应后得到的混合液体冷却至室温，然后对反应后得到的混合液体离心除去作为催化剂的有机酸，再对除去了有机酸的混合液体经过沉降分离来除去下层硝酸，接着对除去下层硝酸后的混合液体的油层进行碱洗和酸洗后得到硝酸脂，所述的用量百分比的范围为有机酸的用量占硝酸用量的0.1wt %，滴加入的烷基醇总量与作为催化剂的硝酸的质量比范围为
1.25，硝化反应的时间范围为5 h。所述的有机酸为对甲基苯磺酸；所述的烷基醇为2-丙基庚醇。
本实施例得到的硝酸脂的收率为98.5 %，将本实施例得到的硝酸脂按照300 ppm的份量分别加入到空白柴油、硝酸2-丙基庚酯、硝酸异辛酯以及硝酸己酯中，然后采用GB/T 386来测试样品的十六烷值，对应的十六烷值结果如表I所示:
权利要求
1.一种环保的硝酸酯合成方法，其特征在于先将作为催化剂的有机酸和硝酸按照预设的用量百分比加入硝化反应釜形成混合物，硝化反应釜内部在氮气保护下并且硝化反应釜内部的反应温度控制在25 50 °C范围内，然后对所述的混合物滴加入烷基醇进行硝化反应，硝化反应后就能得到硝酸脂，所述的用量百分比的范围为有机酸的用量占硝酸用量的0.1 5wt %，滴加入的烷基醇总量与作为催化剂的硝酸的质量比范围为1: 1.1 1:2.0，硝化反应的时间范围为3h 10 h。
2.根据权利要求1所述的环保的硝酸酯合成方法，其特征在于所述的有机酸为邻甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸中的任意一种或几种的混合物；所述的烷基醇为C6 C10的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直链的醇或异构的醇根据权利要求1所述的环保的硝酸酯合成方法，其特征在于所述的有机酸为邻甲基苯磺酸、间甲基苯磺酸、对甲基苯磺酸中的任意一种或几种的混合物；所述的烷基醇为C6 Cltl的烷基醇，所述的C6 Cltl的烷基醇是直链的醇或异构 的醇。
全文摘要
一种环保的硝酸酯合成方法，先将作为催化剂的有机酸和硝酸按照预设的用量百分比加入硝化反应釜形成混合物，硝化反应釜内部在氮气保护下并且硝化反应釜内部的反应温度控制在25～50℃范围内，然后对所述的混合物滴加入烷基醇进行硝化反应，硝化反应后就能得到硝酸脂。该发明方法能有效地避免现有的硝化剂的合成方法存在的废酸后处理困难、生产工艺流程长、不适用于水敏性和酸敏性物质的硝化、生产费用较高、原子经济性和选择性差、产物难以分离、环境污染严重以及对原料的适应性差这样的缺点。
文档编号C07C203/04GK103242165SQ201310201878
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月27日 优先权日2013年5月27日
发明者王宏, 田永宏, 张俊晟 申请人:西安嘉宏石化科技有限公司