新型橡胶防老剂制备方法
【专利摘要】本发明公开了精细化学品的制备【技术领域】的一种新型橡胶防老剂制备方法。其工艺步骤包括置换反应、升温溶料、滴液反应、过滤和干燥。所添加的固体二笨胺、催化剂和α-甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。本发明具有常压反应、工艺简单、操作简单、收率高、无副反应和后期处理方便等优点。
【专利说明】新型橡胶防老剂制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及精细化学品的制备【技术领域】，具体用于橡胶类制品的ー种新型橡胶防老剂制备方法。
【背景技术】
[0002]橡胶防老剂在加工、储存和使用过程中，由于外界氧、臭氧、光照、紫外线、辐射、变价金属以及环境污染腐蚀等内外部因素影响，会出现变软、发粘、发硬、龟裂等老化现象。扭曲疲劳主要是增加橡胶分子与氧的接触面积，从而加速其老化，橡胶防老化剂是ー种能阻止或延缓橡胶衰老的产品，苯胺类防老剂是目前应用最广泛的ー类防老剂。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供ー种新型橡胶防老剂制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于:包括以下步骤:
1)置换反应
将固体ニ笨胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N2进行置換；
2)升温溶料
对圆底烧瓶加热，当温度达到100°C时缓慢开启搅拌，至物料熔化；
3)滴液反应
当温度达到136°C时，通过滴液漏斗缓慢滴加a -甲基苯こ烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136-140°C，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5-2小时；
4)过滤
趁热进行过滤，保持过滤温度大于100°C，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55-60°Cこ醇溶液，平稳降温至20°C，产品析出，进行固液分离；
5)干燥
收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75-80°C，时间为I小时；所添加的固体ニ苯胺、催化剂和a -甲基苯こ烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。
[0005]本发明具有以下优点:
1.常压反应，エ艺简单；
2.操作简单，收率高；
3.无副反应，后期处理方便。
【具体实施方式】
[0006]下面通过具体实施例对本发明的内容做进ー步的说明:实施例1
将270g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100°C，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136°C时，缓慢滴加450g a -甲基苯乙烯，控制滴加时间3小时，保持反应温度136°C，继续反应1.5小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114 m I的55-601:乙醇中，带平稳降温2.5小时后，温度降至20°C后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率90.3%。
[0007]实施例2
将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100°C，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136°C时，缓慢滴加450ga-甲基苯乙烯，控制滴加时间3.2小时，保持反应温度138°C，继续反应1.8小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114 m I的55-60°C乙醇中，带平稳降温2.6小时后，温度降至201:后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，产率91.8%。
[0008]实施例3
将275g固体二苯胺、46.6g活性白土加入圆底烧瓶中，待到温度升至100°C，缓慢开启搅拌，至物料完全熔化，温度达到136°C时，缓慢滴加450ga-甲基苯乙烯，控制滴加时间
3.5小时，保持反应温度140°C，继续反应2小时，趁热进行过滤，热的滤液加入1114 m I的55-601:乙醇中，带平稳降温2.8小时后，温度降至20°C后，进行固液分离，收集的固体进行干燥，称重。产品颜色白色，`产率92.1%。
【权利要求】
1.新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于:包括以下步骤: 1)置换反应 将固体二苯胺及催化剂加入圆底烧瓶，圆底烧瓶上加装温度计和滴液漏斗，用N2进行置换； 2)升温溶料 对圆底烧瓶加热，当温度达到100°C时缓慢开启搅拌，至物料熔化； 滴液反应 当温度达到136°C时，通过滴液漏斗缓慢滴加a -甲基苯乙烯，控制滴液加速度，在反应过程中控制反应温度为136-140°C，滴液结束后保持该温度，反应时间为1.5-2小时；过滤 趁热进行过滤，保持过滤温度大于100°C，将热滤液缓慢倒入带有搅拌装置的容器，容器中装有一定量的55-60°C乙醇溶液，平稳降温至20°C，产品析出，进行固液分离； 干燥 收集固体反应产品平铺至表面皿，设定干燥温度为75-80°C，时间为I小时。
2.根据权利要求1所述的新型橡胶防老剂制备方法，其特征在于:所添加的固体二苯胺、催化剂和a -甲基苯乙烯质量比为169:46.6:450，反应中控制滴加时间为3-3.5小时，反应中平稳降温时间为2.5-3`小时，所加的催化剂为活性白土类催化剂。
【文档编号】C07C209/60GK103450031SQ201310426871
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】段辉丽, 周松涛, 冒圣华 申请人:南通新邦化工科技有限公司