2-氯噻吩的合成方法
【专利摘要】本发明是一种2-氯噻吩的合成方法，其步骤如下：在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为25-35%的盐酸，噻吩和三乙胺，然后降低温度至-10-0℃，在此温度下缓慢滴加质量浓度为25-35%的双氧水，滴毕，在此温度下保温8-12h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。本发明采用双氧水和浓盐酸制备氯气，通过温度和双氧水的滴加速度控制产品质量，工艺路线短、原料价廉易购、操作安全、产品收率高、质量好，适合大规模生产。
【专利说明】2-氯噻吩的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种2-氯噻吩的制备方法，属于医药和化工【技术领域】。
【背景技术】
[0002]2-氯噻吩为有机合成中的重要原料，现在合成方法报道的只有一种:通过噻吩与氯气反应制备2-氯噻吩，但是该方法中使用到氯气，对设备要求很高，且不好控制氯气的通入量，反应生成大量2，5-二氯噻吩，对产品质量有很大影响，不适合规模化生产。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、合理、成本低、环境污染小、适合工业化生产的2-氯噻吩的合成方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种2-氯噻吩的合成方法，其特点是，其步骤如下:在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为25-35%的盐酸，噻吩和三乙胺，然后降低温度至-10-0°C，在此温度下缓慢滴加质量浓度为25-35%的双氧水，盐酸，噻吩，三乙胺和双氧水的比例为600ml:95-105g:l_3ml:130-150g ;滴毕，在此温度下保温8-12h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。
[0005]以上所述的2-氯 噻吩的合成方法，其优选技术方案步骤如下:在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为30%的盐酸，噻吩，三乙胺，然后降低温度至-5-0°C，在此温度下缓慢滴加质量浓度为30%的双氧水，盐酸，噻吩，三乙胺和双氧水的比例为600ml:100g:2ml:140g;滴毕，在此温度下 保温10h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取2次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。
[0006]本发明方法的合成工艺路线:
【权利要求】
1.一种2-氯噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下:在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为25-35%的盐酸，噻吩和三乙胺，然后降低温度至-10-0°C，在此温度下缓慢滴加质量浓度为25-35%的双氧水，盐酸，噻吩，三乙胺和双氧水的比例为600ml:95-105g:l-3ml: 130_150g ;滴毕，在此温度下保温8_12h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取1-3次，合并有机层，再用饱和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。
2.根据权利要求1所述的2-氯噻吩的合成方法，其特征在于，其步骤如下:在带有机械搅拌的反应容器中加入质量浓度为30%的盐酸，噻吩，三乙胺，然后降低温度至-5-0°C，在此温度下缓慢滴加质量浓度为3 O %的双氧水，盐酸，噻吩，三乙胺和双氧水的比例为600ml:100g:2ml:140g ;滴毕，在此温度下保温10h，保温结束后静置分层，水层用适量乙酸乙酯萃取2次，合并有机层，再用饱`和食盐水洗涤，有机层减压浓缩至干得到2-氯噻吩。
【文档编号】C07D333/28GK103497172SQ201310479585
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年10月15日 优先权日:2013年10月15日
【发明者】舒茂胜, 蔡跃冬 申请人:连云港宏业化工有限公司