专利名称：一种2-噻吩甲酰氯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体2-噻吩甲酰氯的合成方法。
背景技术：
2-噻吩甲酰氯的合成方法是多普抗菌药的原料。现有技术中的2-噻吩甲酰氯的合成方法步骤多，反应复杂，不适用于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种原料廉价易得、反应步骤少、环境污染小、适合大生产的2-噻吩甲酰氯的合成方法。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种 2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特点是，其步骤如下
(1)在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在13%以上，升温至7(T75°C；滴加2-乙酰噻吩，控温75、0°C达1. 5 2h，滴加结束后保温反应0. 5 lh，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至20°C以下，滴加工业盐酸至pH值0. 5^1 ；继续降温至纩12°C 保温0. 5 lh，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；
再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温6(T65°C溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至(T5°C保温Π.证，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸； 所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500 =80^110 =280^320 ；
(2)向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65 70°C，保温l_2h，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空-0.95 -0.98MPa，内温8(T90°C时停止蒸馏，得 2-噻吩甲酰氯粗品；
将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得2-噻吩甲酰氯成品； 所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500 =130^150 :200 2300。本发明所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法的步骤(1)中，所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比优选为2500 100 :300。本发明所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法的步骤(2)中，所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比优选为500 140 :214。本发明2-噻吩甲酰氯的合成方法的合成路线如下
权利要求
1.一种2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，其步骤如下(1)在反应容器中加次氯酸钠，其有效氯含量在13%以上，升温至7(T75°C；滴加2-乙酰噻吩，控温75、0°C达1. 5^2h,滴加结束后保温反应0. 5 lh，在滴加过程中冷凝分出反应副产物氯仿；保温结束后，降温至20°C以下，滴加工业盐酸至pH值0. 5^1 ；继续降温至纩12°C 保温0. 5-lh，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；再将制得的2-噻吩甲酸湿品一批加入至甲苯，升温6(T65°C溶清后分层除水；甲苯溶液搅拌降温析晶，至(T5°C保温Π.证，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸；所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500 =80^110 =280^320 ；(2)向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65 7(TC，保温l_2h，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂至真空-0. 95 -0. 98MPa,内温8(T90°C时停止蒸馏，得2-噻吩甲酰氯粗品；将2-噻吩甲酰氯粗品用机械真空泵蒸馏，得2-噻吩甲酰氯成品；所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500 =130^150 :200 2300。
2.根据权利要求1所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的次氯酸钠、2-乙酰噻吩与甲苯的质量比为2500 100 :300。
3.根据权利要求1所述的2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的甲苯、2-噻吩甲酸与氯化亚砜的质量比为500 140 :214。
全文摘要
本发明是一种2-噻吩甲酰氯的合成方法，其特征在于，在反应容器中加次氯酸钠，升温至70~75℃；滴加2-乙酰噻吩，控温75~80℃，保温反应结束后，降温至20℃以下，调pH值0.5~1；继续降温至8~12℃保温，过滤除水，得到2-噻吩甲酸湿品；将2-噻吩甲酸湿品加入甲苯，升温60~65℃溶清后分层除水；搅拌降温析晶，至0~5℃保温，过滤、冰甲苯淋洗、烘干约得2-噻吩甲酸；向反应容器中加入甲苯、2-噻吩甲酸、氯化亚砜，升温至65~70℃，保温结束后降温减压蒸馏回收溶剂，得2-噻吩甲酰氯粗品，粗品用机械真空泵蒸馏，得成品。本发明方法工艺更为合理，原料廉价易得，反应步骤少，环境污染小，适合大生产。
文档编号C07D333/38GK102363615SQ20111035916
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者王明, 蔡跃冬, 陈航军 申请人:连云港宏业化工有限公司