专利名称：一种5-氯戊酰氯合成装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及化工生产装置技术领域，特别是一种5-氯戊酰氯合成装置。
背景技术：
5-氯戊酰氯是一种重要的医药、农药中间体，主要用于新型农药双唑草腈和医药西洛他唑的合成。制备5-氯戊酰氯的方法现在都是采用I，4-二氯丁烷和氰化钠为起始主要起始原料，在催化剂催化下于9(TlO(rC进行氰化反应，然后和盐酸于8(T9(TC进行水解反应，接着和二氯亚砜于6(T70°C进行酰化反应，最后精馏出成品。现有的合成方法采用一锅法合成，如公开号为CN102153459A的专利就报道了一锅法合成5-氯戊酰氯。一锅法采用的合成装置为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4_ 二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯精馏塔、成品接收罐。连接方式为氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4_ 二氯丁烷储存罐分别通过计量泵连接到氰化反应 釜，然后从氰化反应釜和盐酸储存罐上连接出管道接水解反应釜，再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐连接出管道接酰化反应釜，酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯精馏塔，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐。因为第一步氰化反应为了保证反应的选择性，1，4_ 二氯丁烷相比氰化钠要过量2个摩尔当量以上，所以这种合成装置的缺点是过量很多的1，4_ 二氯丁烷进入到下一步水解反应和酰化反应，这两步反应的釜空间利用率非常的低，导致生产效率很低，而且第一步产生的副产物己二腈经过水解和酰化转化成己二酰氯，这样最后的5-氯戊酰氯精馏塔要分离出I，4- 二氯丁烷、5-氯戊酰氯和己二酰氯，这三种物质的沸点很接近，分离难度很大，需要很高塔板数的精馏塔，而且产品含量只能达到98%-98. 5% 之间。
发明内容本实用新型的目的是为了克服现有5-氯戊酰氯合成装置的上述缺点，提供一种新型5-氯戊酰氯合成装置。通过在氰化反应釜和水解反应釜中间加装连续性1，4_ 二氯丁烷回收塔和和5-氯戊腈精馏塔，因为三者的沸点相差较大，回收的I，4-二氯丁烷含量达到转回其储存罐可以套用，精馏出的5-氯戊腈再往下进行水解和酰化反应，最后只需要普通的蒸馏塔就可以得到合格的产品。5-氯戊腈精馏塔的高沸己二腈排出后含量也在99%以上，可以进行销售。为了实现上述目的，本实用新型的技术方案是，新型5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐I、催化剂储存罐2、1，4_ 二氯丁烷储存罐3、盐酸储存罐4、二氯亚砜储存罐5、氰化反应釜6、水解反应釜9、酰化反应釜10、5_氯戊酰氯精馏塔11、成品接收罐12，在氰化反应釜6、水解反应釜9中间安装1，4_ 二氯丁烷回收塔7、5-氯戊腈精馏塔8。连接方式为氰化钠储存罐I、催化剂储存罐2、I，4-二氯丁烷储存罐3分别与氰化反应釜6相连接，然后从氰化反应釜6连接出管道到1，4- 二氯丁烷回收塔7，1，4- 二氯丁烷回收塔7顶用管道连接到1，4_ 二氯丁烷储存罐3，1,4- 二氯丁烷回收塔7底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8，5-氯戊腈精馏塔8顶和盐酸储存罐4上连接出管道接水解反应釜9，再从水解反应釜9和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10，酰化反应釜10连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔8，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔8用管道连接到成品接收罐12。1，4_ 二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔能够实现1，4_ 二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离精馏，纯品5-氯戊腈进行水解反应和酰化反应，大大提高了设备的空间利用率，提高了生产效率，而且酰化后的产品纯度很高，只需经过简单的5-氯戊酰氯蒸馏塔就能得到纯度很高的成品，而不需要很高塔 板数的5-氯戊酰氯精馏塔。本实用新型的氰化钠储存罐(I)、催化剂储存罐(2)、1，4_ 二氯丁烷储存罐(3)分别与氰化反应釜相连优选通过计量泵连接。物料在本装置中的反应如下(I)氰化反应将1，4_ 二氯丁烷、催化剂、氰化钠三种物料从各自的储罐通过计量泵打入氰化反应釜。投料比例为摩尔比3. 2 :0. 01 1 ;加热到9(Tl00°C进行反应3小时，冷却至室温；(2)回收和精馏氰化后的粗品直接转化至1，4_ 二氯丁烷回收塔，升温控制回流采出比，低沸物为I，4- 二氯丁烷进入其储存罐，高沸物进入5-氯戊腈精馏塔，升温控制回流采出比，低沸物为5-氯戊腈，进行水解反应釜，高沸物排出为己二腈；(3)水解反应待5-氯戊腈从其精馏塔采出至水解反应釜后，从盐酸储存罐用计量泵打出质量比为1.7:1的浓盐酸到水解反应釜，升温至8(T90°C进行水解反应，反应4小时，冷却至室温，静置分层，下层物料5-氯戊酸进行酰化反应釜；(4)酰化反应待5-氯戊酸进行到酰化反应釜，从二氯亚砜储存罐用计量泵打出质量比为1.5 :1的二氯亚砜，升温至6(T70°C进行酰化反应，反应3小时，冷却至室温，物料转入5-氯戊酰氯蒸馏塔。(5)物料进入5-氯戊酰氯蒸馏塔后，开始升温，前沸物为少许未反应的二氯亚砜，采出后加碱中和排污，正馏分为成品5-氯戊酰氯进入成品接收罐。本实用新型具有以下优点第一步氰化反应中大量的1，4_ 二氯丁烷不进行水解反应和酰化反应，大大提高了这两步设备利率用，提高了产能；第一步副产的己二腈也不进入下面反应流程，不会产出己二酰氯，大大降低了成品的蒸馏难度；回收的1，4_二氯丁烷含量达到99. 5%以上，可以直接套用；精馏出的5-氯戊腈含量也达到99. 5%以上，因水解和酰化反应不产生副产物，所以酰化后只需通过普通蒸馏塔蒸馏，就可得到含量大于99. 5%的5-氯戊酰氯。
图I是5-氯戊酰氯合成装置。图示标识I-氰化钠储存罐；2_催化剂储存罐；3-1，4_ 二氯丁烷储存罐；4_盐酸储存罐；5_ 二氯亚砜储存罐；6_氰化反应釜；7-1，4_ 二氯丁烷回收塔；8-5_氯戊腈精馏塔；9-水解反应釜；10-酰化反应釜；11-5-氯戊酰氯蒸馏塔；12-成品接收罐。
具体实施方式
[0017]实施例如图I所示，新型5-氯戊酰氯合成装置，氰化钠储存罐I、催化剂储存罐2、1,4- 二氯丁烷储存罐3分别通过计量泵连接到氰化反应釜6，然后从氰化反应釜连接出管道到I，4- 二氯丁烷回收塔7，I，4- 二氯丁烷回收塔顶用管道连接到I，4- 二氯丁烷储存罐，1，4_二氯丁烷回收塔底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔8，5_氯戊腈精馏塔顶和盐酸储存罐4上连接出管道接水解反应釜9，再从水解反应釜和二氯亚砜储存罐5连接出管道接酰化反应釜10，酰化反应釜连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔11，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔用管道连接到成品接收罐12反应过程从各自的储存罐通过计量泵打入1600kgl，4-二氯丁烷、645kg30%液体氰化钠和3kg催化剂至氰化反应釜，开始升温至9(T10(TC反应3小时，然后冷却至室温。静置分层0. 5小时，下层转入1，4- 二氯丁烷回收塔，升温控制回收采出比和真空度，真空度控制在3kPa左右，收集85 86 °C馏分，回收I，4- 二氯丁烷1200kg左右，含量大于99. 5%，直接转至其储存罐接收。I，4- 二氯丁烷回收塔两批高沸底料进入5-氯戊腈精馏塔，升温控制回流采出比和真空度，真空度控制在IkPa左右，收集102 104°C馏分，得到5-氯戊腈650kg左右，含量大于99. 5%，另得到高沸底料己腈120kg左右。5-氯戊腈650kg转入水解反应釜，且从盐酸储存罐用计量泵打入约IlOOkg浓盐酸至水解反应釜，升温至8(T9(TC进行水解反应，反应4小时，冷却至室温，静置分层0. 5小时，下层物料5-氯戊酸约600kg转入酰化反应釜，且从二氯亚砜储存罐用计量泵打入900kg 二氯亚砜至酰化反应釜，升温至6(T70°C进行酰化反应，反应3小时，冷却至室温，物料转入5-氯戊酰氯蒸馏塔。物料进入5-氯戊酰氯蒸馏塔后，开始升温，先控制内温60°C以下，真空度为3kPa，蒸出前沸物为少许未反应的二氯亚砜，采出后加碱中和排污，然后升高真空度至I. 2 kPa左右，收集105 106°C正馏分，为成品5-氯戊酰氯约550kg左右，含量大于99. 5%，进入成品接收罐。本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
权利要求1.一种5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐(I)、催化剂储存罐(2)、1，4-二氯丁烷储存罐(3)、盐酸储存罐(4)、二氯亚砜储存罐(5)、氰化反应釜(6)、1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)、5_氯戊腈精馏塔(8)、水解反应釜(9)、酰化反应釜(10)、5_氯戊酰氯蒸馏塔(11)、成品接收罐(12 )，其特征在于在氰化反应釜(6 )和水解反应釜(9 )之间增加I，4- 二氯丁烷回收塔(7)、5_氯戊腈精馏塔(8)，氰化钠储存罐(I)、催化剂储存罐(2)、1，4_ 二氯丁烷储存罐(3)分别与氰化反应釜相连，氰化反应釜通过管道连到1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)，1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)顶用管道连接到1，4_ 二氯丁烷储存罐(3)，1，4_ 二氯丁烷回收塔(7)底用管道连接到5-氯戊腈精馏塔(8)，5_氯戊腈精馏塔(8)顶和盐酸储存罐(4)上连接出管道接水解反应釜，再从水解反应釜(9)和二氯亚砜储存罐(5)连接出管道接酰化反应釜(10 )，酰化反应釜(10 )连接出管道接5-氯戊酰氯蒸馏塔(8 )，最后5-氯戊酰氯蒸馏塔(8 )用管道连接到成品接收罐(12)。
2.根据权利要求I的5-氯戊酰氯合成装置，其特征在于所述的氰化钠储存罐(I)、催化剂储存罐(2 )、I，4- 二氯丁烷储存罐(3 )分别与氰化反应釜相连是通过计量泵连接。
专利摘要本实用新型涉及一种5-氯戊酰氯合成装置，包括氰化钠储存罐、催化剂储存罐、1，4-二氯丁烷储存罐、盐酸储存罐、二氯亚砜储存罐、氰化反应釜、1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔、水解反应釜、酰化反应釜、5-氯戊酰氯蒸馏塔、成品接收罐，其特点是在氰化反应釜和水解反应釜之间增加1，4-二氯丁烷回收塔、5-氯戊腈精馏塔，实现了1，4-二氯丁烷、5-氯戊腈和己二腈的连续分离。本合成装置可提高反应转化率，缩短反应时间，提高生产效率，大大降低了生产成本，提高了产品质量。
文档编号C07C53/50GK202379911SQ20112055403
公开日2012年8月15日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者吴顶, 李中瑞, 郑德炳 申请人:岳阳亚王精细化工有限公司