一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法。含苯基阳离子型低聚表面活性剂，结构式如下：本发明还提供该含苯基阳离子型低聚表面活性剂的制备方法，它以四甲基丙二胺或四甲基乙二胺，溴代烷烃和2,4,6-三溴甲基三甲基苯为原料合成含苯基阳离子型低聚表面活性剂。本发明利用以苯或苯的同系物为核心，分子结构以星型排列方式为主的低聚表面活性剂，具有表面活性高，自组装能力强的特点，是制备有序介孔材料的理想模板剂。
【专利说明】一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法，特别涉及一种利用四甲基丙二胺制备的含苯基阳离子型低聚表面活性剂及其制备方法，属于化工材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]近年出现的低聚表面活性剂或多聚表面活性剂(Oligomeric surfactants),是将两个或两个以上的两亲成分，在其头基或靠近头基处由联接基团通过化学键连接在一起而形成的一类新型表面活性剂。与传统的表面活性剂相比，它具有临界胶束浓度更低，润湿性好，表面张力、KrafTt点更低，聚集形态特殊等更高的表面活性，故相对较低的施加量即能获得较高的效果，所以研制低聚表面活性剂对于研究表面活性剂的性质以及其本身的自组装能力具有重要的意义。从当前来看，低聚表面活性剂在世界范围内都作为一项很有发展前景的开发项目来看待，开发性能更优越的表面活性剂更是备受关注的热门话题。
[0003]1971年Bunton等率先合成了一族阳离子型低聚表面活性剂。Menger于1991年合成了刚性基连接的双离子头基双碳氢链表面活性剂，并命名为Geminis。Rosen小组采纳了 “Gemini”的命名，并系统合成和研究了氧乙烯及氧丙烯柔性基团连接的Gemini表面活性剂，而后人们才真正系统地开展了这方面的研究工作。Zana小组也以亚甲基为连接集团，研究了一系列季铵盐Gemini表面活性剂。
[0004]中国专利文献CN102614805A (申请号201210042527.1)公开了 一种季铵盐型Gemini表面活性剂。所述季铵盐型Gemini表面活性剂主要由脂肪叔胺与齒代烃于有机溶剂中回流反应至少24小时得到。
[0005]中国专利文献CN101279219A (申请号200810052006.8)公开了一种具有杀菌效果的GEMINI季铵盐型阳离子表面活性剂。本发明所述的GEMINI季铵盐阳离子表面活性剂的制备方法是将双卤代物与脂肪胺在有机溶剂中反应，即使用二溴代物与烷基叔胺在乙醇(或丙酮、乙酸乙酯)溶液中，在室温或低热、常压条件下进行化学反应的方法，合成一系列GEMINI季铵盐型阳离子表面活性剂。
[0006]新型表面活性剂低聚表面活性剂的出现，打破了传统表面活性剂单疏水基单亲水基的结构，使其具有比传统表面活性剂更为优良的性能。
【发明内容】
[0007]本发明针对现有技术的不足，提供一种由四甲基丙二胺制备的低聚表面活性剂及其制备方法。
[0008]一种含苯基阳离子型低聚表面活性剂，结构式如下:
[0009]
【权利要求】
1.一种含苯基阳离子型低聚表面活性剂，结构式如下:
2.权利要求1所述的含苯基阳离子型低聚表面活性剂的制备方法，其特征在于，步骤如下: (1)将过量的溶于有机溶剂中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺与溶于有机溶剂的溴代烷烃混合后，加热回流条件下进行四甲基二胺的单边季铵化反应40~60小时，经纯化，制得中间产物； (2)将步骤(1)制得的中间产物溶解于有机溶剂中，然后加入溶于有机溶剂的2，4，6-三溴甲基三甲基苯，中间产物与2，4，6-三溴甲基三甲基苯的摩尔比为(3~4): 1，经回流反应24~48小时，经纯化，制得含苯基阳离子型低聚表面活性剂。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的有机溶剂为无水乙醇。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的四甲基丙二胺或四甲基乙二胺与有机溶剂混合后的浓度为1.5~2.5mmol/ml ;溴代烷烃与有机溶剂混合后的浓度为I~1.5mmol/ml ;所述溴代烧烃为溴代十四烧。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的加热回流温度为80。。。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的纯化步骤为:旋转蒸发除去有机溶剂，然后用正己烷洗涤2~4次后，经真空干燥制得中间产物。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的有机溶剂为丙酮。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的2，4，6-三溴甲基三甲基苯与有机溶剂混合后的浓度为0.02~0.03mmol/mL.
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的加热回流温度为56。。。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的纯化步骤为:经减压过滤后，滤渣用丙酮洗涤2~4次后，用无水乙醇重结晶，制得含苯基阳离子型低聚表面活性剂。
【文档编号】C07C211/63GK103611465SQ201310625146
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年11月29日 优先权日:2013年11月29日
【发明者】韩书华, 高萌, 邱晓勇, 王慧 申请人:山东大学