专利名称：一种双烷基甲基羟乙基季铵盐及其合成方法
技术领域：
本发明属于一种季铵盐及其合成方法，具体地说是利用双长链烷 基甲基叔胺与盐酸和环氧乙烷反应合成一种双烷基甲基羟乙基季铵 盐及其合成方法。
背景技术：
季铵盐是一类非常重要的阳离子表面活性剂，其广泛用于洗漆 剂、杀菌剂、抗静电剂、织物柔软剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金 属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日 用化工、石油加工、金属加工等行业得到广泛应用。目前，合成季铵 盐的方法有很多，主要有氯甲烷法、氯化苄法、硫酸二甲酯法等。对 于双长链烷基季铵盐，通常是以双长链烷基叔胺为原料，采用氯甲烷 法来进行季铵化。带有羟乙基的季铵盐水溶性能良好，表面活性高， 目前研究报道还比较少，马家骧、腾凤云等利用长链烷基二甲基叔胺 与氯乙醇在无水乙醇回流的条件下反应，分别合成了十四烷基二甲基
(2-羟基)乙基氯化铵和十六烷基二甲基(2-羟基)乙基氯化铵。对 于利用双长链烷基甲基叔胺与盐酸和环氧乙烷进行季铵化来合成双 烷基甲基羟乙基季铵盐这类新型阳离子表面活性剂的报道尚未见到。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用双长链垸基甲基叔胺先与盐酸反 应，再与环氧乙烷反应制备一种双烷基甲基羟乙基季铵盐及其合成方法。
本发明提供的双烷基甲基羟乙基季铵盐的结构式如下
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式中R为CVd8饱和或者不饱和带有直链或者支链的烃基。 本发明的合成方法
将一定量的双长链烷基甲基叔胺与低碳醇和水，在搅拌的条件 下，控制反应温度在20 50°C，滴加一定浓度的盐酸，滴加时间为
20 60min，滴完后，再继续搅拌10 30min;然后将所得产品投入 高压釜内，用N2置换空气，在搅拌的条件下升温至40 90。C，然后 通入环氧乙烷，保持反应压力0.05 0.30MPa，反应0. 5 2. Oh，老 化l 3h,即得到双烷基甲基羟乙基季铵盐。
其中各组份的用量为双长链烷基甲基叔胺与盐酸的摩尔比为 1.0:1. 0 1.3,最好为1,0:1. 0 1. 1;低碳醇与水的质量比为1.0: 0 1.0，最好为1.0: 0.5 1.0，双长链烷基甲基叔胺与环氧乙垸的摩 尔比为1.0: 1.0 1.5，低碳醇与双长链烷基甲基叔胺的质量比为 1.0: 0. 8 1.5，最好为1.0: 1.0 1.5。
如上所述的双长链烷基甲基叔胺为c8 c18双长链烷基甲基叔胺。
如上所述的盐酸的质量浓度为10% 35%，最好为15% 25%。 如上所述的低碳醇溶剂为甲醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇。 本发明所制备的产品为双长链烷基甲基羟乙基季铵盐，具有阳离
子表面活性剂的特性，可广泛用于杀菌剂、公共设施消毒剂、矿物浮
选剂及合成纤维抗静电剂等。
本发明与现有的季铵化反应技术相比具有如下优点
1. 反应时间短，温度、压力低。
2. 本产品具有优良的生物降解性，生态毒性低，和环境相容性好。
3. 采用本合成方法合成的产品性能高于或等同于同种叔胺以氯 甲烷为季铵化剂的季铵盐产品。
具体实施方式
实施例1
称取双C,。烷基甲基叔胺63g,水30g,无水乙醇60g,投入四口烧瓶内；称取质量浓度为20X的盐酸45g,放入恒压滴液漏斗内。在 搅拌的条件下，保持温度30。C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内， 滴加时间30min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌10min。将所得产品 投入高压釜内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至60。C， 然后通入环氧乙垸10g，在0.15MPa压力下反应1. 5h,老化2h。最后 测得产品中季铵盐活性物的含量为36. 3 %。 实施例2
称取双<:12烷基甲基叔胺100g，水70g，甲醇80g,投入四口烧瓶 内；称取质量浓度为20%的盐酸50g,放入恒压滴液漏斗内。在搅拌 的条件下，保持反应温度40。C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内， 滴加时间20min。等到盐酸滴加完时，继续搅拌10min,然后将所得 产品投入高压釜内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至 50 。C，通入环氧乙烷15g，在0. 05MPa的压力下反应lh,继续老化 2h。最后测得产品中季铵盐活性物的含量为37. 5%。
实施例3
称取双C^4烷基甲基叔胺73g,水40g，异丙醇60g,投入四口 烧瓶内；称取质量浓度为35%的盐酸25g,放入恒压滴液漏斗内。在 搅拌的条件下，保持温度35。C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内， 滴加时间60min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌lOmin.将所得产品投 入高压釜内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至70。C， 然后通入环氧乙烷9g，在0.15MPa压力下反应0.5h,老化2h。最后 测得产品中季铵盐活性物的含量为38. 7%。
实施例4
称取双C^烷基甲基叔胺160g,正丙醇180g,投入四口烧瓶内； 称取质量浓度为10%的盐酸109g,放入恒压滴液漏斗内。在搅拌的条 件下，保持温度25°C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内，滴加时间 60min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌30min.将所得产品投入高压釜 内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至90。C，然后通入 环氧乙烷13g，在0.30MPa压力下反应0. 5h,老化3h。最后测得产品
中季铵盐活性物的含量为36. 9 %。 实施例5
称取双CsM。烷基甲基叔胺74g，水50g，无水乙醇50g,投入四口 烧瓶内；称取质量浓度为15y。的盐酸67g，放入恒压滴液漏斗内。在 搅拌的条件下，保持温度20。C,将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内，滴 加时间60min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌20min。将所得产品投 入高压釜内，用N2置换5次。在不断搅拌的条件下，升温至80。C， 然后通入环氧乙烷18g，在0.22Mpa压力下反应2h,老化lh。最后测 得产品中季铵盐活性物的含量为36. 2 %。
实施例6
称取双Cs烷基甲基叔胺76g,水40g，甲醇90g，投入四口烧瓶内； 称取质量浓度为25%的盐酸55g，放入恒压滴液漏斗内。在搅拌的条 件下，保持温度35。C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内，滴加时间 40min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌15min。将所得产品投入高压 釜内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至60。C，然后通 入环氧乙烷18g，在0. 18Mpa压力下反应lh，老化1.5h。最后测得 产品中季铵盐活性物的含量为34. 5 %。
实施例7
称取双Cm垸基甲基叔胺102g，水80g,异丙醇100g，投入四 口烧瓶内；称取质量浓度为35%的盐酸28g，放入恒压滴液漏斗内。 在搅拌的条件下，保持温度35。C，将盐酸缓慢地滴加到四口烧瓶内， 滴加时间40min。等到滴加完盐酸时，继续搅拌15min。将所得产品 投入高压釜内，用N2置换3次。在不断搅拌的条件下，升温至60。C， 然后通入环氧乙烷15g，在0. 17Mpa压力下反应lh,老化1. 5h。最 后测得产品中季铵盐活性物的含量为35. 5 %。
权利要求
1、一种双烷基甲基羟乙基季铵盐，其特征在于双烷基甲基羟乙基季铵盐的结构式如下式中R为C8-C18饱和或者不饱和带有直链或者支链的烃基。
全文摘要
一种双烷基甲基羟乙基季铵盐及其合成方法，其双烷基甲基羟乙基季铵盐的结构式如下式中R为C<sub>8</sub>-C<sub>18</sub>饱和或者不饱和带有直链或者支链的烃基。本发明具有反应时间短，温度、压力低。具有优良的生物降解性，生态毒性低，和环境相容性好。
文档编号C07C215/40GK101165045SQ20071013955
公开日2008年4月23日 申请日期2007年9月29日 优先权日2007年9月29日
发明者孙纪夫, 李秋小, 李运玲 申请人:中国日用化学工业研究院