一种复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合剂的制备方法
【专利摘要】本发明涉及复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合剂的制备，应用于农林生产，医药卫生领域。本发明将肌醇六磷酸不完全酰化后与糖醇反应得到复合肌醇六磷酸糖醇酯，复合酯极易溶于水，并能显著降低液体表面张力；复合酯可作为多齿配体与碱金属、过渡金属元素形成螯合物。是一种极佳的植物所需中微量元素的螯合剂和表面活性剂。
【专利说明】一种复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合剂的制备
【技术领域】
[0001]本发明涉及复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合剂的制备，应用于农林生产，医药卫生等领域。
【背景技术】
[0002]微量元素是作物多种酶的成份或活化剂，参与碳素同化、碳水化合物转运、氮素代谢和氧化还原过程等；能促进植物生长和繁殖器官形成、发育，增强抗生。一般根据土壤肥料缺乏程度和植物需求，在施用氮、磷、钾肥的基础上，适时适量增施微肥是获得优质高产的有效措施。
[0003]传统上对微量元素铁、锌、锰等元素的补充使用其无机盐形式，如硫酸锌、硫酸亚铁和硫酸锰等，但存在有很大的问题；如:应用范围较窄、效能低下，不利于作物吸收，而且由于土壤的自身碱性反应和氧化还原反应，使之形成难溶的氢氧化物等，降低其生物学活性，不但起不到补充微量元素的作用，而且还会造成土壤板结，不利于环境保护和农业的可持续发展。
[0004]螯合态有机微量元素肥料易于被植物吸收利用，有效避免了资源浪费和环境污染。有机微肥中金属以离子状态存在，具有很好的稳定性，与各种元素均能很好地相溶，克服了无机态微量元素肥料之间因拮抗作用而相容性较差的缺点。
[0005]螯合态微肥的 施用正迅速成为为作物补充微量元素的主要方式。
[0006]糖醇广泛存在于植物韧皮部汁液中，是多种营养元素载体，携带矿质养分在植物韧皮部中快速运输，韧皮部是矿质养分、糖分、碳水化合物等营养物质进入产品器官的主要途径，但由于很多矿质养分难于在韧皮部运输而易引起生理性缺乏问题。糖醇还具有降低液体表面张力、增强液体展着力、助溶、分散、悬浮等作用。
【发明内容】
[0007]本发明提供一种水溶性好、具有较强的螯合金属元素能力、易于被植物吸收的复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合剂的制备方法。
[0008]为了解决寻找一种高效，经济，环保的微量元素螯合剂，本发明提供了一种复合肌醇六磷酸糖醇酯的制备方法，其步骤如下:
[0009]步骤1:在-20°C~10°C下，往Imol肌醇六磷酸中，边搅拌边缓慢滴加I~6mol酰化试剂，滴加完毕后继续搅拌0.5~2小时，移去冷源，缓慢升至室温并保持0.5~3小时。
[0010]步骤2:将I~6mol糖醇溶解于反应釜中，冷却到-10~10°C，搅拌下缓慢滴加步骤I所得溶液，滴加完毕后保持-10~10°c搅拌20~60min，然后移去冷源使温度上升至室温，室温下继续搅拌30~120min。冰水浴冷却，静置，析出结晶，晶体重结晶即得复合肌醇六磷酸糖醇酯。
[0011]本发明具有如下优势和有益效果:工艺简单、原料价廉易得；所得复合酯具有较强的螯合能力和水溶性，易于植物吸收和利用，且肥效快而持久。【具体实施方式】:
[0012]具体实施案例I
[0013]复合肌醇六磷酸蒜糖酯的制备
[0014]步骤1:在-10°C下，往Imol肌醇六磷酸中，边搅拌边缓慢滴加Imol三溴化磷，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，移去冷源，缓慢升至室温并保持3h。
[0015]步骤2:将Imol蒜糖醇溶解于反应釜中，冷却到0°C，搅拌下缓慢滴加步骤I所得溶液，滴加完毕后保持0°c搅拌30min，然后移去冷源使温度上升至室温，室温下继续搅拌60min。冰水浴冷却，静置，析出结晶，晶体重结晶既得复合肌醇六磷酸糖醇酯。
[0016]具体实施案例2
[0017]复合肌醇六磷酸乳梨糖酯的制备
[0018]步骤1:在(TC下，往Imol肌醇六磷酸中，边搅拌边缓慢加入2mol溴代二丁酰亚胺的，加入完毕后，继续搅拌lh，移去冷源，缓慢升至室温并保持2小时。
[0019]步骤2:将2mol戊五糖溶解于反应釜中，冷却到0°C，搅拌下缓慢滴加步骤I所得溶液，滴加完毕后保持0°c搅拌30min，然后移去冷源使温度上升至室温，室温下继续搅拌60min。冰水浴冷却，静置，析出结晶，晶体重结晶既得复合肌醇六磷酸糖醇酯。
[0020]具体实施案例3
[0021]复合肌醇六磷酸塔罗糖醇酯的制备
[0022]步骤1:在_5°C下,往Imol肌醇六磷酸中,边搅拌边缓慢加入Imol三氯化磷,加入完毕后，继续搅拌lh，移去冷源，缓慢升至室温并保持1.5h。
[0023]步骤2:将2mol D-塔罗糖醇溶解于反应釜中，冷却到0°C，搅拌下缓慢滴加步骤I所得溶液，滴加完毕后保持0°C搅拌lh，然后移去冷源使温度上升至室温，室温下继续搅拌
1.5h。冰水浴冷却，静置，析出结晶，晶体重结晶既得复合肌醇六磷酸糖醇酯。
[0024]具体实施案例4
[0025]复合肌醇六磷酸糖醇酯螯合锰的制备
[0026]取上具体实施案例2所得的复合肌醇六磷酸乳梨糖醇酯20g于250ml圆底烧瓶中，加入约100g水和5g MnCl2 *4H20，搅拌至溶解完全后，调节pH到8~9，60°C下搅拌3h。反应所得混合液为浅黄色粘稠液体，烧瓶底部无沉淀。
[0027]反应所得混合液为浅黄色粘稠液体，久置烧瓶底部无沉淀。取混合液检测，锰的螯合率为:98.74%。
[0028]本发明不仅仅限于以上所述部分，其他以类似方法实现本发明目的的技术方法亦属本发明专利保护范围。
【权利要求】
1.一种复合植酸糖醇酯螯合剂，其特征在于制备方法如下: 步骤1:在_20°C~10°C下,往Imol肌醇六磷酸中，边搅拌边缓慢滴加I~6mol酰化试剂，滴加完毕后继续搅拌0.5~2h，移去冷源，缓慢升至室温并保持0.5~3h。 步骤2:将I~6mol糖醇溶解于反应釜中，冷却到-10~10°C，搅拌下缓慢滴加步骤I所得溶液，滴加完毕后保持-10~10°C搅拌20~60min，然后移去冷源使温度上升至室温，室温下继续搅拌30~120min，冰水浴冷却，静置，析出结晶，晶体重结晶即得复合肌醇六磷酸糖醇酯。
2.如权利要求1所述的一种复合植酸糖醇酯螯合剂，其特征在于酰化试剂为:二氯亚砜、三化磷、三溴化磷、五氯化磷、溴代二丁酰亚胺、氯代二丁酰亚胺中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种复合植酸糖醇酯螯合剂，其特征在于糖醇为:D-塔罗糖醇、蒜糖醇、乳梨糖、5-硝酸异山梨酯中的一种或几种。
【文档编号】C07F9/117GK103626799SQ201310632853
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】陈成, 吴宁, 潘巨武 申请人:广西新方向化学工业有限公司