一种多效唑的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种多效唑的制备方法，所述制备方法包括使式（I）表示的化合物在还原剂的作用下发生还原反应生成多效唑的步骤，该还原反应同时将式（I）表示的化合物链上的双键和羰基两个官能团还原成单键和羟基，一步得到多效唑，其中，式（I）表示的化合物的化学名称为1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-[1,2,4-三唑基]-1-戊烯-3-酮。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，反应收率高，生产成本低，且无废水产生。
【专利说明】一种多效唑的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种多效唑的制备方法。
【背景技术】
[0002]多效唑的化学名称为(2RS，3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-( 1H-1，2，4-三唑-1-基)戊-3-醇，原药为白色固体。多效唑(Propiconazole)，是三唑类植物生长调节剂，是内源赤霉素合成的抑制剂，具有延缓植物生长，抑制茎杆伸长，缩短节间，促进植物分蘖，促进花芽分化，增加植物抗逆性能，提高产量等效果。本品适用于水稻、麦类、花生、果树、烟草、油菜、大豆、花卉、草坪等作(植)物，使用效果显著。
[0003]《江苏农业科学》1987年S1期报道了多效唑的制备方法，该方法以α-氯代频哪酮为起始原料，先与1，2，4-三氮唑反应生成式(II)表示的化合物-唑酮，再与对氯氯苄反应生成式(III)表示的化合物-氯唑酮，最后与硼氢化钾还原生成多效唑。合成路线如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种多效唑的制备方法,其特征在于，
2.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原剂为氯化铵，同时在所述还原反应的原料中加入镁粉。
3.根据权利要求2所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述式(I)表示的化合物与氯化铵的投料摩尔比为1:3~5。
4.根据权利要求2所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为30°C~100°C，反应时间为1~5小时。
5.根据权利要求2所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原反应在溶剂中进行，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种的组合。
6.根据权利要求2至5中任一项权利要求所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体实施过程为:在常压条件下，将式(I)表示的化合物、镁粉和氯化铵置于溶剂中，搅拌并加热至40°C~80V，反应1~3小时，制得多效唑，其中，所述溶剂的投料重量为所述式(I)表示的化合物投料重量的0.1~10倍,所述式(I)表示的化合物、镁粉及氯化铵的投料摩尔比为1:1.5~2.5:3~5。
7.根据权利要求1所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原剂为氢气，同时在所述还原反应的原料中加入钮碳。
8.根据权利要求7所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原反应的温度为20°C~100°C，反应时间为1~4小时。
9.根据权利要求7所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述还原反应在溶剂中进行，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求7至9中任一项权利要求所述的多效唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体实施过程为:在反应釜中加入式(I)表示的化合物、钯碳和溶剂，然后向所述反应釜中通入氢气，搅拌并加热至50°C~80°C，反应2-3小时，制得多效唑，其中，上述反应过程中所述反应釜中的氢气压力始终保持1~2.5MPa，所述溶剂的投料重量为所述式(I)表示的化合物投料重量的0.1~10倍，所述钯碳为含量为5%的钯碳，且所述钯碳的投料重量为式(I)表示的化合物重量的1%~10%。
【文档编号】C07D249/08GK103664809SQ201310659362
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年12月9日 优先权日:2013年12月9日
【发明者】陶伟, 韩士芳, 吕宜飞, 龚建华, 苏镜 申请人:江苏七洲绿色化工股份有限公司