利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，将2-甲氧基萘和冰醋酸混匀，再将溴和上述混合物分别泵入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，2-甲氧基萘与溴的摩尔比为1:1.5-4，于40-60℃下停留5-10min；第一微结构反应器出料注入到填充有铁粉的第二微结构反应器中，在65～95℃下停留4～8min，第二微结构反应器出料导入冰水中，析出大量固体，抽滤，水洗，滤饼用氯仿溶解，再经过10wt%NaOH水溶液洗涤，水洗至中性，无水硫酸钠干燥，蒸去氯仿，残留物用无水乙醇重结晶，得白色针状结晶。
【专利说明】利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成【技术领域】，涉及利用微通道模块化反应装置制备萘丁美酮中间体2-溴-6-甲氧基萘的方法。
技术背景
[0002]萘丁美酮又叫萘普酮，化学名为4-(6-甲氧基-2-萘基)-2_ 丁酮，是英国Beecham公司研究开发的一种非留体抗炎药，于上世纪80年代初上市，该药有较好的抗炎活性和中强度的镇痛、解热作用，毒副作用小，有良好的耐受性，可用于各种类型的风湿性关节炎、肌腱炎、颈椎炎、软组织风湿病，以及由这些疾病引起的疼痛；其还可以用于运动型软组织损伤、扭伤和挫伤等，以及由这些病症所引起的疼痛和发炎。近年国内外市场需求连年大幅度增长，发展前景十分乐观。国内外文献对萘丁美酮的合成路线及改进方法报道较多，但这些方法存在着产率较低，工艺路线过长，产品分离较复杂，反应后处理困难，成本过高等缺点。
[0003]现如今常用的合成路线如下:
[0004]
【权利要求】
1.一种利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，将2-甲氧基萘和冰醋酸混匀，再将溴和上述混合物分别泵入到微通道模块化反应装置的第一微结构反应器中，2-甲氧基萘与溴的摩尔比为1:1.5-4，于40-60°C下停留5-10min ;第一微结构反应器出料注入到填充有铁粉的第二微结构反应器中，在65~95°C下停留4~8min，第二微结构反应器出料导入冰水中，析出大量固体，抽滤，水洗，滤饼用氯仿溶解，再经过10wt%Na0H水溶液洗涤，水洗至中性，无水硫酸钠干燥，蒸去氯仿，残留物用无水乙醇重结晶，得白色针状结晶。
2.根据权利要求1所述的利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，所述的微通道模块化反应装置包括第一原料储罐、第二原料储罐、微结构混合器、热交换器、管状温度控制模块、第一微结构反应器、第二微结构反应器和产品收集瓶；其中，第一原料储罐与第二原料储罐分别通过管道与微结构混合器串联，微结构混合器依次通过管道与热交换器、管状温度控制模块、第一微结构反应器串联、第二微结构反应器和产品收集瓶串联；收集瓶用冰水混合物冷却来终止反应。
3.根据权利要求1所述的利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，2-甲氧基萘与溴的摩尔比为1:2.5-4。
4.根据权利要求1所述的利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，第一微结构反应器中的温度为50-60°C。
5.根据权利要求1所述的利用微通道模块化反应装置制备2-溴-6-甲氧基萘的方法，其特征在于，第二微结构反应器`中的温度为75-85°C。
【文档编号】C07C41/22GK103664542SQ201310680136
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月26日 优先权日:2013年11月26日
【发明者】郭凯, 方正, 何伟, 欧阳平凯 申请人:南京工业大学