减压反应精馏法生产碳酸二甲酯的制作方法
【专利摘要】利用碳酸二甲酯与甲醇的共沸组成随压力的减小碳酸二甲酯含量增加这一特性，采用一种减压反应精馏的方法生产碳酸二甲酯，提高反应精馏塔顶的碳酸二甲酯含量，当压力在-5kPa~-15kPa时，塔顶DMC的含量稳定在32%~37%范围内，提高了塔顶碳酸二甲酯含量，加快了反应向正方向进行，使同样设备产能增大；塔顶温度降到58℃~54℃左右，降低反应精馏塔温度，减少能量消耗；降低了共沸物中甲醇的含量，减少返回甲醇的量，减小后续分离的负荷，同时降低能耗。从以上几点可以看出，采取减压精馏的方法，不但可以提高产能，减少分离共沸物的负荷，还能达到节能降耗的目的。
【专利说明】减压反应精馏法生产碳酸二甲酯
【技术领域】
[0001]本专利属于一种减压反应精馏法生产碳酸二甲酯，涉及到以碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯)和甲醇为原料，在催化剂的作用下，采取减压反应精馏的方法生产碳酸二甲酯。
【背景技术】
[0002]碳酸二甲酯由于其优良的化学性质，1992年在欧洲登记为“非毒性化学品”，被世界公认为“绿色化学品”。碳酸二甲酯是一种十分有用的有机合成中间体和性能优良的汽油添加剂，近年来对其生产工艺条件的研究报道很多。但是由于碳酸二甲酯的单程转化率比较低，其中酯交换法的反应精馏工艺是研究开发的主要方向，其反应条件温和而且生产工艺无污染、对环境友好，是目前合成碳酸二甲酯的先进生产方法之一。由于碳酸二甲酯和甲醇在常压状态下形成共沸物，共沸物中碳酸二甲酯与甲醇的质量比为30:70，共沸温度为62.7°C，碳酸二甲酯与甲醇共沸物的组成随着压力的降低，碳酸二甲酯含量逐渐升高，在碳酸二甲酯工艺中利用碳酸二甲酯和甲醇在不同压力下的共沸组成不同，将其分开。共沸物中含有大量甲醇，增加后续分离的负荷，又消耗较大能量；反应精馏塔顶碳酸二甲酯含量低，想达到一定的产能需要设备较大，限制了碳酸二甲酯的生产规模。根据碳酸二甲酯与甲醇的共沸组成随压力的减小碳酸二甲酯含量增加这一特性，采取减压反应精馏的方法可以使塔顶组成中碳酸二甲酯含量增大，当压力在_5kPa'15kPa时，塔顶碳酸二甲酯的含量稳定在32%~37% (质量百分比)范围内。提高塔顶碳酸二甲酯含量，可以增大设备产能；塔顶温度降到58°C~54°C左右，降低反应精馏塔温度，减少能量消耗；降低了共沸物中甲醇的含量，减少返回甲醇的量，减小了后续分离的负荷，同时降低能耗。从以上几点可以看出，采取减压反应精馏的方法，不但可以提高产能，减少分离共沸物的负荷，还能达到节能降耗的目的。但压力不能控制太低，否则共沸物不易冷却。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种减压反应精馏生产碳酸二甲酯的方法。
[0004]本发明的实验步骤:
按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化剂=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，调节甲醇液位80%，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵使塔内压力稳定在_5kPa'15kPa，塔内达到进料要求后(回流稳定，液位稳定，温度稳定)，开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析，塔顶DMC含量> 30%时，打开出料阀，回流比2:1出料，塔顶DMC的含量稳定在32%~37%范围内，塔顶温度降到58°C~54°C。
[0005]采用的分析方法:
塔顶物料用北京北分瑞利分析仪器(集团)有限责任公司生产的2100A型色谱分析。色谱条件如下:色谱柱:外径3mm，长2m的不锈钢填充柱，柱子型号:SE_30 ;检测器:热导池；进样器温度:20(TC ;检测器温度:200°C ;柱箱温度:180°C ;桥流:150mA ;进样量:
0.4 μ L。[0006]本发明与现有技术相比有如下优点:
(1)反应精馏塔温度低，能耗小。
(2)塔顶碳酸二甲酯含量高，同样设备产能大。
(3)减小后续分离负荷，降低能耗，减少设备投资。
(4)返回物料减少,减少能耗。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1是减压反应精馏法生产碳酸二甲酯的结构示意图。
[0008]图中附图标记I减压反应精馏塔，2冷凝装置，3气液分离器，4去后续分离系统，5真空泵，6真空缓冲罐，7混料进料泵。
【具体实施方式】
[0009]实施例1:
在一套年产两万吨碳酸二甲酯装置采集数据，按碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯、甲醇、催化剂=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，调节甲醇液位80%，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵使塔内压力稳定在_5kPa'15kPa，塔内达到进料要求后(回流稳定，液位稳定，温度稳定)，开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析，塔顶DMC含量^ 30%时，打开出料阀， 回流比2:1出料，根据塔顶碳酸二甲酯含量调节出料大小，记录塔顶温度，间隔十分钟取样分析，观察塔顶碳酸二甲酯的含量变化。结果列于表一。
表一___
【权利要求】
1.减压反应精馏法生产碳酸二甲酯，其特征在于合成方法包括如下步骤:按碳酸丙烯酯(或碳酸乙烯酯):甲醇:催化剂=100:126:7配制混料；塔釜加入大量甲醇，调节甲醇液位80%，开加热给反应精馏塔升温；开真空泵使塔内压力稳定在_5kPa'15kPa，塔内达到进料要求后(回流稳定，液位稳定，温度稳定)，开进料泵进混料，塔顶全回流；观察塔顶温度变化，取样分析，塔顶DMC含量> 30%时，打开出料阀，回流比2:1出料，塔顶DMC的含量稳定在32%~37%范围内，塔 顶温度降到58°C~54°C。
【文档编号】C07C69/96GK103965052SQ201310678043
【公开日】2014年8月6日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年1月28日
【发明者】屈强好 申请人:屈强好