一种乙硅烷低温精馏装置的制造方法
【技术领域】
[0001 ] 本实用新型涉及一种乙硅烷低温精馏装置。
【背景技术】
[0002]乙硅烷是一种很有前途的硅膜先体。与甲硅烷相比，它具有沉积速度快、温度要求低、膜均匀度高等优越性，是半导体工业中颇有吸引力的特种气体之一。但是，现有乙硅烷的制备方法主要因产率低、副产品多、设备昂贵导致生产成本过高，或者是原材料量的限制致使规模化生产不切实际。其中，用硅化镁与氯化铵在液氨中反应生成乙硅烷外，会有大量的副产物甲娃烧和其他气体如氨和氢气从反应系统中出来，因此，从该气体混合物中将乙硅烷单独分离出来成为重要的问题。
【实用新型内容】
[0003]本实用新型提供了一种乙硅烷低温精馏装置，采用二级低温精馏使乙硅烷纯度达到99.995%的质量标准。
[0004]为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案是这样的，一种乙硅烷低温精馏装置，包括第一精馏塔釜和第二精馏塔釜，所述的第一精馏塔釜和第二精馏塔釜的塔顶分别连接有第一冷凝器和第二冷凝器，塔底分别连接有第一再沸器和第二再沸器，第一精馏塔的塔顶液出口与废液回收罐相连，第一精馏塔的塔釜液出口与出料管相连，所述的出料管分为2路，一路并入反应釜的进料管，另一路与第二精馏塔的进料口相连，第二精馏塔的塔顶出料口与为反应釜供料的液氨储罐相连，第二精馏塔的塔釜出料口与乙硅烷储罐相连。
[0005]为了减少散热，保证体系稳定，分离效率高，所述的出料管外包覆有保温层。
[0006]为了控制进入第二精馏塔釜之间的液体流量，出料管与第二精馏塔的进料口相连的这一支路上沿着料液流动的方向依次设置有流量计和调节阀。
[0007]所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第一再沸器和第二再沸器均为列管式换热器。
[0008]有益效果:本实用新型结构简单，操作方便；从反应釜出来的气体混合物经第一精馏塔分离后高沸点产物一部分回流至反应釜，保证氨的回流低，另一部分进入第二精馏塔，进行乙硅烷与氨的分离，通过二级低温精馏使乙硅烷纯度达到99.995%的质量标准，方便厂家的生产超大规模集成电路20纳米以下的高端芯片的高纯度4N的乙硅烷，实用范围广。
[0009]另外，本实用新型明大大提高生产高纯乙硅烷的提纯效率，耗能低，降低生产成本。
【附图说明】
[0010]图1是本实用新型结构示意图。
【具体实施方式】
[0011]为了加深对本实用新型的理解，下面将结合实施例和附图对本实用新型作进一步详述，该实施例仅用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型保护范围的限定。
[0012]参见图1，一种乙硅烷低温精馏装置，包括第一精馏塔釜1和第二精馏塔釜2，所述的第一精馏塔釜1和第二精馏塔釜2的塔顶分别连接有第一冷凝器3和第二冷凝器4，塔底分别连接有第一再沸器5和第二再沸器6，第一精馏塔1的塔顶液出口与废液回收罐7相连，第一精馏塔1的塔釜液出口与出料管相连，所述的出料管分为2路，一路并入反应釜8的进料管，另一路与第二精馏塔2的进料口相连，第二精馏塔2的塔顶出料口与为反应釜供料的液氨储罐9相连，第二精馏塔2的塔釜出料口与乙硅烷储罐10相连。
[0013]为了减少散热，保证体系稳定，分离效率高，所述的出料管外包覆有保温层。
[0014]为了控制进入第二精馏塔釜之间的液体流量，出料管与第二精馏塔的进料口相连的这一支路上沿着料液流动的方向依次设置有流量计11和调节阀12。
[0015]所述的第一冷凝器3、第二冷凝器4、第一再沸器5和第二再沸器6均为列管式换热器。
[0016]硅化镁与氯化铵置于在液氨中反应后，从反应釜出来的气体混合物有主要有硅烷、乙硅烷、氨气和氢气等，其沸点分别为:硅烷沸点:-112.15 °C (latm)，乙硅烷沸点:-14.15 °C (latm)，氨气沸点:-33.5°C( latm)，氢气沸点:-252.76。。(latm)，本实用新型是根据上述气体的沸点差异而设计一种乙硅烷低温精馏装置，其具体的工作过程如下:反应釜出来的气体混合物进入第一精馏塔，控制第一冷精馏塔塔内温度在-50--40Γ，沸点低于-50—40°C的低沸点产物(硅烷和氢气等气体)从第一精馏塔的塔顶液出口出进入废液回收罐(废液去除甲硅烷之后即可排出)，高于-50--40°C的高沸点产物(氨与乙硅烷)回流一部分返回至反应釜，此目的为了保证氨的冷凝回流，另一部分进入第二精馏塔，控制第二冷精馏塔塔内温度在-20—15°C，使液相中低沸点的氨从第二冷精馏塔塔顶部液体出口出去，进入至液氨储罐(液氨供料罐与反应釜的进料管相连)，乙硅烷从第二精馏塔的塔釜出料口进入乙硅烷储罐，经测定，乙硅烷纯度可达99.995%。
[0017]以上所述仅为本实用新型的较佳实施例而已，并不用以限制本实用新型，凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
【主权项】
1.一种乙硅烷低温精馏装置，其特征在于，包括第一精馏塔釜和第二精馏塔釜，所述的第一精馏塔釜和第二精馏塔釜的塔顶分别连接有第一冷凝器和第二冷凝器，塔底分别连接有第一再沸器和第二再沸器，第一精馏塔的塔顶液出口与废液回收罐相连，第一精馏塔的塔釜液出口与出料管相连，所述的出料管分为2路，一路并入反应釜的进料管，另一路与第二精馏塔的进料口相连，第二精馏塔的塔顶出料口与为反应釜供料的液氨储罐相连，第二精馏塔的塔釜出料口与乙硅烷储罐相连。2.根据权利要求1所述的一种乙硅烷低温精馏装置，其特征在于，出料管外包覆有保温层。3.根据权利要求1所述的一种乙硅烷低温精馏装置，其特征在于，出料管与第二精馏塔的进料口相连的这一支路上沿着料液流动的方向依次设置有流量计和调节阀。4.根据权利要求1所述的一种乙硅烷低温精馏装置，其特征在于，所述的第一冷凝器、第二冷凝器、第一再沸器和第二再沸器均为列管式换热器。
【专利摘要】本实用新型公开了一种乙硅烷低温精馏装置，包括第一精馏塔釜和第二精馏塔釜，所述的第一精馏塔釜和第二精馏塔釜的塔顶分别连接有第一冷凝器和第二冷凝器，塔底分别连接有第一再沸器和第二再沸器，第一精馏塔的塔顶液出口与废液回收罐相连，第一精馏塔的塔釜液出口与出料管相连，所述的出料管分为2路，一路并入反应釜的进料管，另一路与第二精馏塔的进料口相连，第二精馏塔的塔顶出料口与为反应釜供料的液氨储罐相连，第二精馏塔的塔釜出料口与乙硅烷储罐相连，采用二级低温精馏，使乙硅烷纯度达到99.995%的质量标准，方便厂家的生产超大规模集成电路20纳米以下的高端芯片的高纯度4N的乙硅烷，实用范围广。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN205115061
【申请号】CN201520817748
【发明人】郑春宁, 何波, 徐昕
【申请人】南京亚格泰新能源材料有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年10月20日